[减小钼酸铅重量法钼含量测定的分析误差] 钼锑抗比色法的主要误差来源

　　摘 要：试料以硝酸分解，用EDTA络合铁，在乙酸-乙酸铵溶液中，加乙酸铅，使钼成钼酸铅沉淀，过滤、洗涤后于600℃灼烧，用重量法测定，计算钼质量分数。　　关键词：钼、钼酸铅重量法 减小分析误差
　　中图分类号：TQ2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2012)05(b)-0101-01钼酸铅重量法作为钼含量测定的一种重要方法，其操作繁琐，耗时长，实验中若操作稍有不当，极易造成实验结果偏差过高。对钼酸铅重量法的实验过程优化后，通过反复调节溶液的酸度值，使EDTA与溶液中的杂质完全络合，最终达到减小钼含量分析误差的目的。
　　1 实验部分
　　1.1?仪器
　　箱式电阻炉SRJX-4-13；电子天平 AB104-S；电子万用炉。
　　1.2?主要试剂
　　乙酸（密度1.05g/mL）;氨水（密度0.90g/mL）;硝酸（2+3）；盐酸（1+1）；乙酸铵溶液500g/L（50%）；乙酸铅溶液40g/L（4%）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液50g/L（5%）；硝酸铵溶液20g/L（2%）
　　1.3?实验方法
　　称取0.2500g试样，将试样置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，顺序加入15mL浓硝酸，5mL氢氟酸，6mL高氯酸，低温加热至试样溶解，冒高氯酸烟。取下，冷却后加15mL浓Hcl，加水至100mL，低温加热溶解盐类。然后将溶液转移至500mL玻璃烧杯中。
　　加100mL煮沸的热水，20mL EDTA溶液（5%），用氨水调节溶液呈棕红色，再以盐酸（1+1）调节pH值至5。加配制好的缓冲溶液（10mL乙酸+10mL乙酸铵），用水稀释至250-300mL。加热，在煮沸状态下滴加35mL乙酸铅溶液（4%），盖上表面皿，继续低温煮沸10min，在80℃水浴中保温45min。
　　将烧杯中的上清液转移至盛有慢速滤纸的漏斗中，用热硝酸铵溶液（2%）洗涤上清液5次，再将烧杯中的沉淀转移至漏斗中，洗涤烧杯5次，洗涤漏斗中的沉淀16次。
　　将沉淀连同滤纸至于坩埚中，进行灰化，灰化好后放入600℃马弗炉内灼烧40min～60min，于干燥器中冷却至室温，称量。
　　2 结果与讨论
　　2.1?乙酸铅的用量
　　不改变实验的其他条件，选取不同乙酸铅用量，记录如表1。
　　2.2?EDTA用量
　　不改变实验的其他条件，选取不同EDTA用量，记录如表2。
　　2.3?pH值的调节
　　不改变实验的其他条件，调节溶液的pH值。记录如下(如表3)。
　　2.4?讨论
　　通过单因子实验对不同的乙酸铅用量、EDTA用量分别作了实验分析，钼含量的平均分析误差为+0.54%，分析误差仍然偏高。对pH值调节进行改善后，钼含量的平均分析误差为+0.33%。说明pH值的调节对减小钼含量的分析误差有较大影响。
　　3 总结
　　pH值的大小对EDTA与金属络合反应的影响比较大，在钼酸铅重量法中溶液的酸度一定要控制得当，避免因为EDTA与杂质的络合不完全导致实验结果偏高。洗涤沉淀时，沉淀和滤液最好不同时洗涤，避免沉淀吸附滤液中含有少量的杂质，导致实验结果偏高。
　　参考文献
　　[1] 首钢中心试验室.钢铁原材料化学分析方法[M].1991.
　　[2] GB/T 3649-2008.钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法[C].