高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留 高效液相色谱法测定芳烃混合物样品
摘要将土壤样品处理液和空白样品处理液,在检测波长313nm;柱温:25℃;流动相:乙腈:0.1%乙酸水溶液=8:92;流速:0.8mL/min;进样量:10μL的条件下进行高效液相色谱测定,结果表明采用高效液相色谱法对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过试验可以建立噻菌铜残留检测的方法。
关键词高效液相色谱;噻菌铜;土壤;残留
中图分类号TQ450.2文献标识码A文章编号1673-9671-(2010)042-0138-01
噻菌铜(thiodiazole - copper)是我国自主开发研制的一种新型噻唑类有机铜杀菌剂, 已被列为“国家重点新产品”、农业部“全国农业技术推广中心重点推广品种”。但其对土壤环境的危害的检测方法还未见报道。为了评估其对土壤环境的危害,了解其降解速度,采用高效液相色谱(HLCP)定量检测的方法,对其在土壤中的降解过程进行动态研究表明:通过试验可以建立噻菌铜残留检测的方法。
1实验部分
1.1主要仪器
液相色谱仪:Waters 2695美国Waters公司;恒温振荡器:DDHZ-300上海精胜科学仪器有限公司;旋转蒸发器:RE-5298上海硕光电子科技有限公司;恒温水浴锅:HH-S114 国立常州试验设备研究所。
1.2试验材料
噻菌铜农药:20% 噻菌铜(龙克菌)悬浮剂(市售);供试地点:浙江省农业科学院质量标准研究所试验地。采用手摇压缩式喷雾器均匀喷雾处理,施药药量800mg/L,施药一次,分别于施药后1h(即原始沉积量)和1、2、3、5、7、14、21、28d的间隔期采集0～15cm的表层土壤处理。在试验区随机选取8点,混合均匀,除去碎石、草根等杂物,保留200g左右,待风干后过筛,立即贮存于-20℃冰箱待测。
1.3样品处理方法
称取土壤样品20.00g,加50mL0.1mol/LNa2S:甲醇(1:1)混合溶液,于40℃,60r/min,振荡1h,抽滤。残渣在同样条件下再处理一次,合并滤液,40℃浓缩至水相。转入100mL具塞量筒,调节pH至4-5,加入50mL乙酸乙酯,振摇1min,静置30min,待分层充分后,取上清液40mL,40℃浓缩至干,色谱甲醇准确定容至2.00mL,0.45μm膜过滤,进行高效液相色谱测定。
1.4液相色谱条件
waters 2695/2996液相色谱仪(PDA检测器),检测波长313 nm;色谱柱:XbridgeTMshield RP18250mm×4.6mm,5μm;柱温:25℃;流动相:乙腈:0.1%乙酸水溶液=8:92;流速:0.8mL/min;进样量:10μL;保留时间:7.244min。
1.5回收率试验
取样品先进行检测确定其无杂质干扰后,进行添加回收试验。在空白样品中分别称取土壤20.00g,添加标样0.05mg/kg、0.5 mg/kg、5.0mg/kg,每档浓度设置5个重复,按上述样品处理和检测条件进行测定。
2结果与分析
2.1添加回收率试验
取经检测确定无杂质干扰的土壤样品20.00g,分别添加标样0.05mg/kg、
0.5 mg/kg、5.0mg/kg,重复5次,进行测定。回收率(%)分别为95、85、86、86、83,87、77、87、84、80,87、88、83、82、82;平均值(%)分别为87、83、84;(RSD)(%)分别为5.3、5.3、5.4。可知,回收率在84%～87%之间,相对偏差分别为5.3�、5.3�、3.4�。对土壤中噻菌铜残留的最低检出限浓度为0.05 mg/kg。其本方法能满足农药残留检测的要求,可以用于土壤中噻菌铜的残留检测。
2.2高效液相色谱法(HLCP)测定噻菌铜可行性分析
将土壤样品处理液和空白样品处理液,在检测波长313 nm;柱温:25℃;流动相:乙腈:0.1%乙酸水溶液=8:92;流速:0.8mL/min;进样量:10μL的条件下进行高效液相色谱测定。
从上图1分析得出,以不喷噻菌铜处理的土壤在700-750秒时无明显吸收峰。
图2添加标样噻菌铜色谱图3土壤添加标样的色谱图
从上图2分析得出,空白土壤中添加标准噻菌铜溶液的色谱图发现,在700～750秒时有明显吸收峰,这说明噻菌铜在313nm检测波长下,具有明显特征吸收峰。
从上图3分析得出,在液相色谱条件下,土壤添加标样的色谱图中分析发现,噻菌铜与干扰物质达到了有效的分离,这表明采用高效液相色谱法(HLCP)对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过试验可以建立噻菌铜残留检测的方法。
参考文献
[1]李宗成.近年来农药开发的新品种[J].农药,2001,40(2):45-47.
[2]农业部全国农业技术推广中心重点推广品种-20%龙克菌悬浮剂,湖北植保,2003,6,40.
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