[光学分析实验平台实验报告] 光学演示实验实验报告
北京工业大学材料科学与工程学院
光学分析实验平台实验报告
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2011.11.26
目录
第1章 金相试样的制备与显微组织 .......................................................................................................................... 4
1.1金相试样的制备 ............................................................... 4
1.1.1取样切割 . .......................................................................... 4 1.1.2镶嵌 ............................................................................... 5 1.1.3磨光 ............................................................................... 6 1.1.4抛光 ............................................................................... 7 1.1.5腐蚀 ............................................................................... 8
1.2显微组织 ..................................................................... 9
1.2.1 CK40M型显微镜 ..................................................................... 9 1.2.2 4X1型普通显微镜 .................................................................. 10 1.2.3 OLYMPUS-PME型金相显微镜 ............................................................ 11 *1.2.4、暗场、偏光、微差干涉技术
..................................................................................... 12
第2章 金相试样的性能测试 ...................................................................................................................................... 16
2.1 试样的硬度测试 ..................................................................... 16
第3章 显微摄影 . ............................................................................................................................................................ 17
3.1 显微摄影 ........................................................................... 17
第4章 定量金相分析 . ................................................................................................................................................... 19
4.1 定量金相 ........................................................................... 19 4.2 定量金相的基本原理 ................................................................. 19
第5章 课程感悟 . ............................................................................................................................................................ 20
参考资料 ............................................................................... 20
前言
金相技术作为金属材料研究和检验的有效手段，主要运用于显微镜研究、检查金属内部的组织。目前金相技术是广泛应用的材料研究和检验方法; 各国材料检验标准中, 金相检验是物理检验的重要项目。
金相技术是现阶段我们对材料宏观与微观分析，以及了解材料显微组织、性能、特性，更好的去利用材料解放生产力的最好、最有效方法。
在材料光学分析实验平台这门实验课中，材料光学技术实验本着让同学们进一步了解金相技术，熟悉金相试样的制备、显微组织的观察、金相试样的性能测试整个过程，为以后进一步深造和个人的动手能力打下基础。再次过程中，更多的希望能够提高同学们的动手能力以及良好的实验研究素质，增强同学们对实验的兴趣。
经过半个学期的学习与实践，初步了解金相技术的理论知识与操作技巧。因此，我将本课总结出来。
1. 金相试样的制备与组织显示
---钢试样、铜试样、铝试样
1.1、金相试样的制备
金相，顾名思义，是指金属或合金的化学成分以及各种成分在合金内部的物理状态和化学状态。我们在利用金相显微镜作金相显微组织分析时，必须首先制备金相试样，在显微镜中所观察到的显微组织，是靠光线从试样观察面上的反射来实现的。若试样观察面上的反射光能进入物镜，我们就可以从目镜中观察到反射的象，否则就观察不到。因此，未经制备的试样表面相当于无数多个与镜筒不垂直的平滑表面，不能成像。
所以，我们要先把试样观察面制备成光滑平面。然后通过一定的腐蚀剂腐蚀试样表面，从而使试样表表面再显微镜下能显示出显微组织结构特称，而不是光亮的一片。腐蚀剂能够使耐腐蚀程度不同的区域呈现出微观的凹凸不平，从而由于光线的散射，在显微镜中出现明暗相衬便于观察。
金相的制备包括取样切割，镶嵌，磨光，抛光，腐蚀五个步骤。 1.1.1、取样切割
试样应根据分析目的和要求在有代表的位臵上截取。一般地说，取横截面主要观察。
试样一般可用手工切割、机床切割、切片机切割等方法，不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。本实验中用到的是Q-2砂轮切割机，是利用高速旋转的薄片砂轮来截取金相试样，它广泛地适用于金相实验室切割各种金属材料。 切割步骤如下：
（1）切割之前，首先必须检查切割机器是否完好，使用是否安全。
（2）把所取好的原试样（钢、铜、铝条）垂直放于切割槽中，并顺时针拧紧固定夹，启动水流开关，调节水流量和流速至合适状态。
（3）左手握紧固定夹把手往上提，启动切割机，右手控制冷却水管控制水流方向。
（4）水流对准试样与砂轮的接触点，对试样进行冷却，左手缓慢向下移动。注意左手不要用力往下压，让把手顺着重力方向缓慢切割，同时向顺时针方向加上一个拧紧力，使试样时刻处于被夹紧状态。眼睛也不要靠近切割附近观察。
（5）试样被切断时及时往上提起把手，防止砂轮与固定夹发生摩擦损坏砂轮，停止切割机的运行，关闭水流开关，直至砂轮停止转动即可取出切割的试样。
切割注意事项与个人体会：
切割面呈现“蓝黑”痕迹，说明，经历至少700度以上高温（切割位置发红）。一定要避免！
切割过程中左手不能左右摆动，向下压的力度要适当，不能太大或者太小，太大会造成切割速度过快，产生的热量来不及冷却而破坏试样原本的金相显微组织结构，太小则会使切割时间过长，左手过长时间紧握而酸累，容易使试样偏离切割方向。通过这次的切割实验，我体会到作为学生的我们动手能力还是偏差，对理论知识的应用不够，只学会了书本上的东西，实际操作仍然需要加强。
1.1.2、镶嵌
当试样的尺寸太小，质软(如铜、铝试样) 时，直接用手来磨制很困难，需要使用试样夹或利用试样镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点电木粉中（但是钢试样材质比较硬，可以不需要镶嵌，直接磨光）。 其中用到的是XQ-2型金相试样镶嵌机（如图）。 镶嵌温度大约于130-140℃，压力大约为1.8-1.9MPa 。
镶嵌步骤：
（1）打开金相试样镶嵌机，预热。同时将铜、铝试样在砂纸上进行简单磨平以使其能够平稳更适于制样，检查清理上下模块是否粘有电木粉。
（2）待温度达到约140℃时， 顺时针转动手轮把手，使下模与下平台平行。
（3）将准备好的试样欲磨面朝下，放在下模块中心，逆时针旋转手轮大约12圈，使下模块及试样下沉，加入填料，使其与下平台平行，然后把上模压在填料上，左手下压上模块，右手逆时针旋转手轮10-13圈，让上模块的上表面低于上平台。
（4）合上盖板，顺时针迅速拨动八角旋钮，使螺杆顶住上模，立即顺时针转动手轮，直到压力指示灯亮为止，继续
稳定、缓慢转动手柄，增加压力，大约2圈后指示灯熄灭，此时立即停止加压。整个过程大约40秒钟。 （5）保持现在的压力状态，保持3分钟，试样即可取出。先逆时针转动手轮卸压至压力灯熄灭，去除压力。顺时针转动八角旋钮，向下顶动上模块，将试样脱模，然后，再逆时针转动八角旋钮打开盖板。随后，顺时针转动手轮把上模顶出，顶至上模下边缘与下平台平行时，（用绒布垫着）拿木榔头敲下上模将上模放在镶嵌机腔体右边的上平台角落处。继续升起下模，试样完全暴露即可取出，方法与取出上模的方法相同，在流水处冷却。 （6）清理镶嵌机。
镶嵌注意事项与个人体会：
加压过程中不可多加，过大的压力，容易出现取样困难，出现崩弹的现象。脱模步骤必须有，这是保证不出现崩动、弹跳现象的关键步骤。取出上模块和试样时必须用绒布垫着，因为上模和试样此时较热，不能用手直接拿。
如何准确、稳定地将上模块压入腔体，是每个操作者必须用心的。这个环结最浪费时间，影响镶嵌的质量。任何眼睛可以观察到的上模块的歪斜，都无法实现压入的目的。同时，两手之间的配合非常重要。左手为主，右手为辅，不可颠倒。从开始添加电木粉，到，旋转手轮将压力升到正确的位臵，整个过程在40~50秒内完成，是一个试样成功的重要条件之一。否则，退出、清理，从新开始。
1.1.3、磨光
磨光是为了消除取样时产生的变形层。试验中分别磨制了钢样、铝样、铜样。试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序，试样表面较为平整，所以我们直接进行细磨。根据试样表面粗糙度不同、硬度不同，选择不同型号的砂纸。磨光所用的是水砂纸, 一般选用200, 400,600, 800 号一组的水砂纸即可，铜、铝试样可直接从400号开始。我们用的预磨机为M-2型预磨机
磨光步骤：
细磨的目的就是为了消除这些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，为下一步的抛光作好准备；将粗磨好的试样用水冲洗擦干后就开始进行细磨，细磨是在一套粗细程度不同的金相少纸上，由粗到细依次顺序进行的。
钢试样的磨光步骤：
（1）对照样纸或预磨机磨盘的大小将砂纸剪出适当直径的圆形。
（2）取下挡水盘，打开水源，将转盘上注满水，清洗转盘，然后将200号砂纸放入卡好，盖好挡水盘。启动预磨
机电源，调整水量。（磨光铜、铝试样时此步骤为400号砂纸）。
（3）手指紧握试样，手腕至于挡水盘上，在靠近砂纸中心处倒角，然后试样处于转盘径向1/2至2/3处，并使
磨面朝下且与砂纸成平行面，均匀用力往下按。直至磨面出现的磨痕为均匀且方向一致时关闭电源，取出砂纸。 （4）换上下一号砂纸（钢试样为400号，铜、铝试样为600号），将试样的研磨方向转90°。重复步骤（3），
至试样磨面呈一个平面且与轴线垂直，磨面上划痕方向一致且上一道砂纸的划痕消失时停止磨削。关闭电源，取出砂纸。
（5）依次换上下一号的砂纸，重复步骤（3）、（4），磨完800号砂纸后，磨面呈现一个镜面，关闭电源和水龙头，
取出砂纸，清理转盘的沙粒，收拾桌子。
铜试样的磨光步骤：
铜试样的磨光步骤同钢试样的磨光步骤一样。 铝试样的磨光步骤：
铝试样的磨光步骤与铜试样的磨光步骤一致，但是在第（2）步时直接使用的是400号砂纸。
磨光注意事项与个人体会：
磨光过程中, 由于砂纸对试样的摩擦比较剧烈, 使试样产生很高的摩擦热, 因此必须保证有效的冷却措施，冷却水从磨盘中心连续注入即可。在细磨中，为避免转盘上的砂纸局部磨损，手施加的压力不仅大小要适中，每次更换砂纸后，新的磨制方向必须保证与旧磨痕的方向垂直，当旧磨痕完全去除后更换下一道砂纸。当金相砂纸失去切削力时，应及时更换，否则易产生金属变形层影响检测。每次试样与砂纸的接触时间应当控制在5- 10s。可以随时观察试样划痕消除情况, 还可以缓解操作者手指的疲劳, 有利于控制试样的平稳。
磨光时手腕一定要找好支撑点，这样便于缓解手上的疲劳，避免由于转速把试样甩出来伤到人。钢试样材质较硬，在磨光过程中转盘速度会有些绛慢，不是很明显，但是在磨光铜试样和铝试样时会有一种转盘把试样往转动方向带，这是由于铜和铝材质较软。
磨光的理论知识均是建立在对实践的无数次操作后总结出来的经验，所以是引导我们能够正确并且有效率的操作。 在磨光的实际操作中，每一处都可以体现着环保低碳的理念，比如一张砂纸可以两至三个同学一起使用，一个人并没有过充分利用；水龙头的水流量可以调到最适合，停止运行机器时立即关掉水流；当不用到预磨机的时候也要记得关闭电源等等，都是节能、环保的体现。
对于金相试样的保护方面，当磨光完毕后要倒放试样，让磨光面朝上，且在干燥通风的环境下存放，防止试样因空气中的水分腐蚀。
在磨光过程中，虽然整个实验看起来很粗糙，却离不开细节的注意上，一旦疏忽大意就可能会产生不必要的伤害或者是损失。
铜和钢首选为200号，其主要的作用就是使将要磨光的面更加的平整，除去试样原始状态下的多个面情况。而铝试样首选400号砂纸，首先是因为铝试样的材质较软，若是直接用200号砂纸，可能会把是试样磨完。
1.1.4、抛光
抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后遗留下来的细微磨痕，而获得光亮的镜面，抛光的方法一般可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光三种。试验中用的是机械抛光，P-2型抛光机，抛光磨料为金刚石研磨膏。 抛光步骤：
（1）彻底清洗抛光布，然后用水润湿抛光绒布，取下抛光机上的挡水盘，用金属环将绒布平整的卡紧在抛光盘上。首先把已磨光的试样磨面冲洗干净，在试样表面均匀抹上少量抛光膏。
（2）打开电源，在抛光布中央点滴加水，保持适当湿度。将试样磨面均匀压在抛光布上抛光，过程中注意补充抛光膏和水。抛光时拿试样的手势与磨光一致。
（3）当试样表面呈光滑镜面且不产生麻点时结束抛光，关闭电源，吸干表面水分。（钢、铜、铝试样的抛光过程一致，但是后两者的抛光过程由于质软，所需时间也会较长）
抛光注意事项与个人体会：
抛光前注意清洗抛光布。每次试样与绒布接触的时间应当控制在10~ 20s 内, 在不断提起试样观察抛光效果的同时, 检查绒布的湿度状态。使用抛光膏时应遵循“少量多次”的原则，且最好抛光膏臵于另一只手背面，便于取用。最佳的抛光位臵是磨盘径向1/2至2/3R的位臵。抛光过程中要不时变换方向，防止“曳尾”现象。最后一次不放抛光膏，获得洁净表面，加水既可以降低试样表面温度，从而防止再次造成变形层，也防止抛光膏的氧化；又可以润湿绒布，减小摩擦，使绒布发挥作用，绒布与试样的摩擦也很重要。
抛光这个实验相对于金相试样的制备其他实验而言，较为简单，也较为轻松。抛光的是一块布料，就算摩擦到手也没有什么问题，首先在心理上给人比较大胆的去实验。而且，抛光的操作在磨光之后，操作就变得相对简单和熟练，噪音也不太大，不容易让人心烦意乱，能够专心进行。
1.1.5、腐蚀
试样抛光后在显微镜下，只能观察到光亮的研磨面及非金属夹杂物，裂纹等，显微组织只有腐蚀后才能显示出来。纯金属和单相合金的腐蚀是一个化学溶解过程。由于晶界上原子排列规律性差，具有较高的自由能，所以晶界处较容易腐蚀而呈凹陷。若腐蚀较浅，由于垂直光线在晶界处的散射作用，在显微镜下可显示出纯金属或固溶体目多面体晶粒。若腐蚀较深，则在显微镜下可显示出明暗不一的晶粒，这是由于各晶粒的位向不同。溶解速度亦异，腐蚀后的显微平面和原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射光线方向各异，显示出明暗不一。实验中用到的是化学腐蚀。
常用腐蚀金相试剂
（1）钢试样的腐蚀：
腐蚀剂：2%的硝酸酒精，脱脂棉擦拭7-8次左右。硝酸酒精溶液中，当硝酸含量增加时，腐蚀作用加剧，若用蒸馏水代替部分酒精则能延缓侵蚀作用。腐蚀作用：增加珠光体区的衬度 ，显示低碳钢中铁素体的晶界 ，显示硅钢晶粒 ，区别马氏体与铁素体。
①用试管夹夹好已抛光好的钢试样。
②用镊子夹住蘸满腐蚀液的脱脂棉，轻轻擦拭抛光面。 ③边擦拭边观察表面灰度，当灰度合适时停止腐蚀。 ④将试样迅速移至清水下冲洗。
⑤用吸水纸吸去表面水分即腐蚀完成。
注意事项：
腐蚀时，注意镊子尖端不要划伤腐蚀表面，用吸水纸吸水分时，将试样在纸上迅速按下即可，不要再纸上来回的移动，避免纸上的小颗粒划伤腐蚀表面。
（2）铜试样的腐蚀：
铜试样的腐蚀有多种方法，较为常用的有擦拭法和薄膜垫色法这两种。分别用到的试剂为FeCl3(8.3g), HCl(50ml), H20(100ml)和CrO3(200g), HCl(17ml), Na2S2O3〃6H2O(20g), H2O(1000ml)。前者的腐蚀方法为擦拭5次，后者为腐蚀40-50s 。我使用第二种方法进行腐蚀。
①将抛光好的铜试样干燥后平放，然后在其表面滴上一滴腐蚀剂，腐蚀40—50s 。
②用清水轻轻冲洗腐蚀表面，把腐蚀液清洗干净后，用镊子夹住蘸满酒精溶液的脱脂棉在试样表面轻轻擦拭。 ③用吹风机吹干酒精擦拭过的试样表面，腐蚀步骤即可完成。
注意事项：
腐蚀时间不能过长，用清水冲洗时也要把腐蚀剂冲洗赶紧。吹风机吹干时试样表面不要太靠近吹风机口，避免长时间高温破坏试样表面显微组织。
（3）铝试样的腐蚀：
HF1.0%、HCl1.5%、HNO 32.5%、水95%，腐蚀2-3分钟。
①将抛光好的铝试样表面朝下轻轻放臵于盛有腐蚀液的器皿中，大约2-3分钟即可用镊子取出。 ②用清水轻轻冲洗腐蚀表面，把腐蚀液清洗干净后，在干净的吸水纸上把水吸干。
注意事项：
将试样放入器皿中腐蚀时，一定要在底部垫上棉花，防止器皿底部的杂质沉淀划伤试样表面，同时也要轻轻地在棉花上擦动试样，使留在试样表面的气体溢出，充分腐蚀试样表面。在吸水纸上吸干时，也不能擦拭试样表面，干燥步骤同钢试样一致。
个人体会：
由于腐蚀液大多会有腐蚀性或者是有毒，故需在通风橱内进行。在不清楚腐蚀液配比时，应用试管夹或镊子夹持试样，本实验中，由于腐蚀液酸性不大，短时间腐蚀时可以用手持试样，但大量腐蚀时仍应避免直接用手拿取试样。
在金相试样的制备这几个过程中，安全是一个时刻需要强调的话题，首先是切割取样时，必须充分明白了切割所需要注意的各个操作中的技巧，不能任由自己想怎么切就怎么切，头部和手部的配合也是从安全角度去考虑的。然后
是磨光时，千万不能大意，手中的试样必须抓紧，被甩出来的试样都比人的肉体硬得很多，防止被砸到。其次还得注意镶嵌时镶嵌机和试样的温度、腐蚀时腐蚀剂对人体造成的腐蚀伤害，都得规范擦做。
1.2、显微组织
金相显微组织的观察与分析当然得用到显微镜，所以金相实验就离不开显微镜的使用。所以这就要求我们每一位同学必须得学会正确的操作方法。
显微镜由三部分组成，分别为物镜、目镜、机架。 物镜：物镜是显微镜最重要的光学部件, 利用光线使被检物体第一次成像, 因而直接关系和影响成像的质量和各项光学技术参数, 是衡量一台显微镜质量的首要标准。
目镜：目镜也是显微镜的主要组成部分，它的主要作用是将由物镜放大所得的实像再次放大，从而在明视距离处形成一个清晰的虚像；因此它的质量将最后影响到物像的质量。
我们还需要借助测微尺进行测微目镜的标定。将1mm 长的一条金属细线分割成100份，每一小格代表0.01mm 。其使用与金相试样类似，通过显微镜观察到金属线，将测微目镜中的刻度与测微尺的刻度叠印在一起。如果测微目镜中的N 格与测微尺上的N 2相对应，则此时显微镜的测微目镜中的最小刻度单位为：
1
x =
N 2N 1
⨯0. 01mm
1.2.1、CK40M 型显微镜
本学期实验的第一节课以及显微镜的使用操作的考核都是用的该型号的显微镜，可见其在金相实验中的重要地位。 CK40M 型显微镜的操作：
(1)首先不要盲目操作，检查显微镜的状态：工作状态物镜是哪一个、载物台的观察孔是否处于居中位臵，镜头是否升起的过高，移动是否会碰触到载物台，电源电压调节装臵是否处于最低位臵。
(2)顺时针转动粗调调焦旋钮，降低镜头的高度位臵，将10倍物镜臵于工作状态，通过机械旋钮，根据载物台可移动层面与固定层面左侧、前侧边缘处于完全重叠，将载物台的观察孔调节到居中位臵。
(3)打开电源，调节电压正常观察位臵，如电压旋钮边上所表明的绿色区域。 (4)通过目镜中观察的同时，单手旋转调节粗调调焦旋钮。（逆时针转动是缩小物距，顺时针转动是增大物距）。出现模糊图像后，改用微调调焦旋钮进一步将图像聚焦清楚。
(5)使用载物台移动来转化市场，观察更大范围的试样区域，不能用手移动试样。
(6)在低倍镜下观察到清晰成像时，如需换上高倍镜则通过握住物镜转换盘来转化物镜。
(7)观察结束，请将电压调节至最低，断开电源，把物镜转换为10倍物镜，取下试样并调节观察孔于居中位臵。
1.2.2、4X1型普通显微镜
4X1型普通显微镜的操作：
（1）旋转显微镜底座右侧的光源开关旋钮打开光源。
（2）首先把10倍的镜头转至固定位臵，以其有定位装臵，使镜头处于与载物台垂直的位臵。调整载物台，使物镜位于观察孔中心，然后把试样观察面向下放在载物台中心。（镜头上分别标有10/0.25、40/0.65、100/1.25、，前为放大倍数，后为数值孔径。一般观察试样时，先使用10X 的后用40X 的，一般不使用100X 油镜。）
（3）先单手顺时针慢慢转动粗调旋钮使镜头靠近试样，眼睛同时从目镜中观察，当镜中出现模糊的图像时，用细调旋钮，直到出现清晰的图像。若需要进一步观察更清楚的图像，此时将物镜与试样的距离调整加大，然后旋转40倍的物镜到固定位臵，再重复上述的调焦过程。（注意：为防止镜头与试样相碰，在旋转细调手轮半圆左右时，如还没有观察到图像，应反向转动手轮进行调整）
（4）最后适当调节孔径光栏、视场光栏，以获得最佳图像。
（5）如果需要测量晶粒的真实尺寸，首先取下原有目镜，换上测微目镜。
（6）取下观察的试样，把物镜测微尺放在载物台上，刻度面朝下，尺的中心对准物镜。（注意：不要用手拿尺的表面，以免产生划痕，应拿测微尺的棱部） （7）用观察试样的同样方法观察测微尺，调清晰后，将物镜的测微尺的若干刻度n 与测微目镜上若干刻度m 对齐，因为已知物镜的测微尺每小格为0.01mm ，所以测微目镜中每小格所测量的实际长度为x
a =n
(m )⨯
0. 01mm
1.2.3、OLYMPUS-PME 型金相显微镜
此类显微镜主要用于拍照的早期金相显微镜，其实操作上有很多相似之处。
打开电源，将电压调高至３伏左右。调整屈光度：旋转微调旋钮，使组织图像发虚，转动取景目镜的镜头外沿，使取景框正中的十字线呈现清晰的双十字线。然后确定瞳距：设定在固定的位置，旋转微调旋钮，恢复图像的清晰。将胶卷放入相机机身，将机身与显微镜连接上，准备好一张胶片。调低电压，拔除相应的拉杆，进行测光，确定曝光时间。当图像的对比度不佳时，可以采用较长时间曝光，释放 快门保险，打开快门，进行曝光。最后在曝光时间结束后，关闭快门，结束曝光。
显微镜使用注意事项与个人体会：
在使用CK40M 之前，检查自己准备使用的显微镜的状态：工作状态物镜是哪一个、载物台的观察孔是否处于居中位臵、载物台的移动是否会碰触到镜头，镜头是否升起的过高，电源电压调节装臵是否处于最低位臵。CK40M 显微镜调节电压时，电压调节钮上的电压指示刻线不得越过限位线，最佳的观察电压为绿色区域内。
4x1型普通显微镜使用时，转动粗调旋钮使试样靠近镜头，转动时眼睛同时从目镜中观察，当镜中出现较清晰的图像时，改用细调手轮，以得到清晰的图像进行观察。如果需要进一步观察更清晰的图像，此时将镜头与试样的距离调整加大，然后才能旋转40倍的物镜到固定位臵。为防止镜头与试样相碰，在旋转细调手轮半圆左右时，如还没有观察到图像，应反向转动手轮进行调整。取测微尺时，不要用手拿尺的表面，以免产生划痕，应拿测微尺的棱部。
金相所要观察的组织闲臵时候，面朝上方。
在实际使用显微镜观察材料组织时需要选择恰当的放大倍数。一般的原则是从低倍观察开始，可以在较大的观察范围下进行有目的的选择感兴趣的区域；对某些在低倍下观察不清楚的部分再选择提高放大倍数观察。显微镜倍数的选择的意义在于：更好地获取组织的规律性。
*1.2.4、暗场、偏光、微差干涉技术 *1.暗场技术
暗场----光线倾斜照射到试样的表面 明场----光柱垂直照射到试样的表面 成像原理：
与明场成像的原理是一致的，但成像与明场的效果相反。暗视场的光学布置（见下图）。来自光源的平行光线，为环行遮光板所阻，中心部分光线被遮去，穿过环行遮光板的光线成空心圆筒形光束射入垂直照明器。暗场照明的垂直照明器是一个环行反光镜，将圆筒形光束反射向上，沿着物镜外壳投在反射集光镜的金属弧形反射面上，靠它的反射使光线焦集在磨面上。
靠反射集光镜反射的光线，投射在金相磨面上，因其倾斜角度极大，如果试样是一个抛光镜面，由试样上反射的光线仍以极大的倾斜角度向反方向反射，不可能进入物镜。所以在目镜筒内只能看到漆黑一片。只有试样凹洼之处才能有光射进物镜，试样上的组织将以亮白影像衬映在漆黑的视域内，称为“暗视场”（暗场）照明。在大多数情况下，暗视场照明所得到的黑底白像的明亮部分适为明视场照明所得到白底黑像的黑色部分。
*2.偏光技术
从物理光学可知，如果光波的振动方向都互相平行，只在一个固定方向振动的光称线偏振光，简称偏振光。偏振光的振动方向和传播方向所组成的面称振动面。天然光通过起偏镜后可成为线偏振光。偏振光可用检偏镜来检查。不同状态的偏振光通过检偏镜后，将有不同的变化规律。
对于线偏振光，当起偏镜与检偏镜成正交位置时，通过检偏镜的光线最弱。因此起偏镜与检偏镜的相对位置每转90°交替出现强度最大和消光。
当偏振光照射到各向同性金属试样磨面时，反射偏振光的振动不能旋转，仍与检偏镜成正比位置，反射偏振光不能通过检偏镜，因而在正交偏振光下观察各向同性金属试样，只能看到黑暗一片。
&.普通投射式偏光显微镜
偏光显微镜是目前研究矿物晶体和岩石显微结构最有效的工具之一。随着科学技术的发展，偏光显微镜的质量和装臵已经有了很大的改进，镜下的鉴定工作逐步由定性发展到定量，因此要掌握透射式偏光显微镜的操作、应用。普通投射式偏光显微镜如图所示。
显微镜的操作步骤：
（1）装卸镜头。将选用的目镜放入镜筒上端的目镜孔，找到十字叉丝并转向合适，将物镜架上的弹簧夹的凹处夹住物镜上的小钉子上，固定物镜
（2）调节照明。装上物镜目镜后，推出上偏光镜和勃氏镜，打开锁光圈，转动反光镜对准光源，直到亮度最合适为止。
（3）调节焦距。调节焦距主要是为了使物像清晰可见。将欲观察的薄片臵于载物台上，用夹子夹紧（注意盖玻片必须向上）；从侧面看着物镜镜头，旋转粗调旋钮，将镜筒下降到最低位臵（注意高倍镜不能碰到薄片）；从目镜中观
察，旋转粗调旋钮使镜筒缓缓向上，直到视域中有物象出现，可转动微动螺丝使之清楚。
（4）校正中心。偏光显微镜镜筒的中心轴、物镜的中心轴和载物台的转轴应在同一直线，如果此二轴不在同一直线，就必须进行中心校正。首先在薄片中找寻一小黑点移至十字叉丝的中心，转动载物台360°如果镜筒的轴与载物台的转轴一致，则黑点始终保持原位不动。如果二轴不在同一直线，载物台转动一周，黑点即离开十字叉丝中绕一个小圆圈然后再回至十字叉丝中心。显然十字叉丝中心代表镜筒轴的位臵，而小圆圈的圆心代表载物台的转轴位臵。中心校正的目的就是要使镜筒轴与载物台的转轴重合。由于载物台的转轴是固定不动的，因此只能改变镜筒轴的位臵。将两个中心校正螺丝套在物镜上转动二螺丝，使镜筒轴移向载物台的转轴。校正方法：将小黑点逐渐向所画出的圆的圆心移动，再次检验两轴是否重合。
（5）配合其他附件。石膏试板，云母试板，石英碶来观察试样。
注意事项与个人体会：
将欲观察的薄片臵于载物台上，用夹子夹紧时盖玻片必须向。对准焦后，物镜与薄片之间的距离因放大倍数而不同。放大倍数低，二者距离长，反之间距短。调节高倍物镜时应特别小心，不要眼睛只看镜筒里面而下降镜筒，这样最容易压碎薄片并使镜头损坏。装卸目镜物镜时候小心，不要磕碰，不要触碰镜屏。校正中心时也可以通过将两个中心校正螺丝套在物镜上扭动螺丝，使镜筒轴移向载物台转轴。
*3. 微偏光技术
提高显微组织衬度的各种方法中除已讲述过的暗场、偏光等方法外，微差干涉衬度（简称DIC ，differential interference contrast ）是近年来新发展的有效方法之一。DIC 是将试样表面微小高度差所造成的光程差，利用一套特殊的光学装置转变成为人眼及感光材料能感受的强度差，从而提高组织细节之间的衬度，使之易于识别。微差干涉可
以观察组织间高度差的级别可以达到仅数个A （10-10m ），目前多利用微差干涉衬度观察不经腐蚀的相变组织、干涉层金相及高温显微技术中显微组织造成的浮突。
微差干涉技术的应用：
⑴ 利用不同相呈现不同色彩的特点，可以作为相鉴别的佐证，特别适合于复杂的合金组织； ⑵ 提高衬度，能显示一般明场观察不到的某些组织细节； ⑶ 获得衬度良好的图像，适于做自动定量工作；
⑷ 在晶体生长、矿物鉴别、高温显微技术方面具有广泛的用途。
&.6JA型干涉显微镜
干涉显微镜主要用来显示并测量试样表面的微小高度差。原理都是以劈尖干涉为基础的。 下图为劈尖干涉的示意图：
劈尖在C 处的厚度为d ，光线a 、b 在劈尖上下表面反射后形成相干光。若这两束光的光程差恰为半波长的奇数倍时，则发生相消干涉而呈现暗色条纹；
条纹间的距离L ，随劈尖的夹角θ而变化，θ越小，L
b
a
C
θ
设表面凸起处干涉条纹弯曲量为a ，相邻明条纹（暗条纹）之间的距离为
a b ⨯
b ，同时又已知相邻两干涉明条纹（暗
条纹）之间高度差为λ/2。则凸起的高度Ｈ可用下式求出：H =
λ
2
，式中λ为入射单色光波长。
测量方法：
目测的方法。先估计干涉条纹的宽度；再估计干涉条纹的弯曲量；然后确定上述两者的比例∆N 。白光时，用确定的比例乘以0.27微米；使用单色光时乘以相应的半波长。
利用测微目镜测量的方法。把测微目镜十字线中一条和干涉条纹的方向平行，另一条与被测量表面划痕方向平行，此时用固定螺丝将测微目镜固紧。
不平深度测量分为三个步骤：首先测量条纹之间的间隔。在白光工作时，用两条黑色条纹进行测量，条纹的间隔值用测微目镜上鼓轮分划数来表示。为了提高测量精度，将十字线对准条纹的中间，而不是条纹的边缘。移动测微目镜视场中十字线，使其与干涉条纹方向平行的一条刻线对准一黑色干涉条纹下凸缘的中间，此时得到第一个读数N 1。然后将同一条刻线对准另一条黑色干涉条纹下凸缘的中间，得到第二个读数N 2；或者在单色光时，对准其它任何一条干涉条纹的中间，得到第二个读数N 2，但此时必须记住测量的两个干涉条纹间所包含的间隔n ，为了提高测量精度，n 最好取3个以上。
其次，测量条纹的弯曲量。干涉条纹的弯曲量，同样用测微鼓轮上分划数表示。用一条刻线对准干涉条纹下凸缘的中间，此时读数为N 3（同N 2）。然后用同一条刻线对准同一条干涉条纹最大弯曲处的干涉条纹上凸缘中间，得到第
二读数N 4 。干涉条纹的弯曲值为多少个干涉条纹的间隔可用下式表示：∆N =
N N
32
-N
4
-N 1
∙（n 条干涉条纹）
最后计算不平深度。在白光工作时，宽度为一个干涉条纹的弯曲量相当于被测量表面不平深度为0，27微米，此时不平深度可用下式计算：
N 3
-N 4N 2-N 1
t =∙（n 条干涉条纹）微米
式中：t……不平深度，微米 N 1…测量间隔时第一次读数； N 2…测量间隔时第二次读数； N 3…测量条纹弯曲量时第一次读数； N 4…测量条纹弯曲量时第二次读数；
n…..测量的两个条纹所包含的间隔数；白光时n=1。（引用于参考教材）
实验数据：
10号试样 ：b/a*0.27um＝4*0.27um ＝1.08um
2. 金相试样的性能测试
2.1、试样的硬度测试
材料局部抵抗硬物压入其表面的能力称为硬度。固体对外界物体入侵的局部抵抗能力，是比较各种材料软硬的指标。由于规定了不同的测试方法，所以有不同的硬度标准。我们所用的是洛氏硬度的测试。
2.1.1、洛氏硬度的测试
洛氏硬度：是以压痕塑性变形深度来确定硬度值指标。以0.002毫米作为一个硬度单位。洛氏硬度计，它是用一个顶角120°的金刚石圆锥体或直径为1.59、3.18mm 的钢球，在一定载荷下压入被测材料表面，由压痕的深度求出材料的硬度。根据试验材料硬度的不同，分三种不同的标度来表示：
HRA ：是采用60kg 载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度极高的材料(如硬质合金等) 。
HRB ：是采用100kg 载荷和直径1.58mm 淬硬的钢球，求得的硬度，用于硬度较低的材料(如退火钢、铸铁等) 。 HRC ：是采用150kg 载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度很高的材料(如淬火钢等) 。
一般情况下，硬度低于60HRA ，可以转为B 标尺；高于60HRA 的，且厚度满足要求的话，应当转为C 标尺。若高于85HRA ，维持A 标尺。
洛氏硬度计的使用优点是压痕小（对试样的外观没有损害、影响），可测量高硬度，可直接读数，操作方便，效率高。
操作步骤：
（1）将试件稳妥放臵在工作台上，从工作台边缘慢慢移动到中心。
（2）顺时针缓慢转动手轮，目视工作台，使试样与测试头相距大约2-3毫米，缓慢转动手轮使指示盘中的小指针指于红点处。通过指示器上的调整盘调整大指针正好与C-B 线重合。
（3）将右侧低处的加荷手柄轻轻向自己一侧搬动，使总载荷加上，至指示器上的大指针停止转动后等待约10秒钟，然后将处于硬度计右侧靠后的卸荷手柄向后（箭头方向）轻轻推到极限位臵，这时应缓慢，主意不能使其发出撞击的声音。
（4）然后从指示器中读取数据。
（5）逆针转动手轮使试件与测头脱离，然后移动试样选取试样上另一个点重复以上步骤三次。 注意事项与个人体会：
当上升工作台距离测试头2-3毫米时应缓慢顺时针转动手轮，同时眼睛注视表盘小指针，当小指针指向小红点时，手轮的转动应立即停止。手轮的转动必须一次到位，不能时升时绛，避免影响测试结果。加载和卸载时，更要缓慢、平稳的进行，确保一次到位，防止用力过猛造成测试误差，甚至损坏硬度计。在进行后几次的测试时，应该在距离原压痕不小于3mm 选择压点，而且选择压点不要选在是试样边缘，造成误差。
洛氏硬度计的使用操作简单而且容易明白其原理，但是操作工程需要心态平静，不能操之过急或者是匆匆忙忙的进行。 实验数据：
80.2HRA 79.2 HRA 80.5HRA 平均值：79.9 HRA
3. 显微摄影
3.1、显微摄影
试样的检验分宏观和微观检验两方面。宏观检验包括用眼睛直接观察，借助放大镜或体试镜观察。根据放大倍数，金相照相分为：宏观照相和显微照相。根据显微材料微观照相记录的颜色分为：彩色照相和黑白照相。根据存储介质分为：数字照相和感光材料照相。
显微照相：底片上的影像比原物体大50倍以上者为显微照相。
在本次实验中，我们对刚试样、铝试样和铜试样腐蚀后进行了照相。
CK40M 型显微镜的用法与普通显微镜的用法相似，系统多出一步，二次聚焦。在实验操作过程中，采用自动曝光系统。选择合适倍率的目镜，
在观察目镜中聚焦清楚，由于数字图像摄影不再以显微镜目镜中的图像聚焦清楚为准，而是以监视器或显示屏上的图像清晰为准，所以为了获得更好的图像水平，我们需要对其进行二次聚焦。从显示屏选择合适的图像后，如果发现仍然不清晰，可以参照显示屏坐下的部分的帮助系统，通过微调聚焦。但是在实践中这个系统的可靠性并不是很好，所以还是用眼睛观察进行聚焦，拍照。
拍照结果：
钢试样 50倍
铝试样 5倍
铜试样 10倍
4. 定量金相分析
4.1、定量金相
定量金相就是用点、线、面和体积要素来定量的表明组织特征。精确的了解组织与性能之间的关系，需要找出金相组织和性能的定量关系。由于微观组织的不均匀性，对某一特征不能只用一个视场来决定，而需要用统计的方法，在足够多的视场下进行多次测量才能保证结果的可靠性。根据测得的基本数据，利用基本公式，计算组织的某些特征参数。
4.2、定量金相的基本原理
体视学是一种由二维图像推到三维空间，对平面图像斤进行三维结实的科学。 定量金相学的基本符号：
P ——点数 N ——物体数 A ——平面面积 S ——曲面面积 V ——体积 L ——线段长度
派生的复合符号：
（记点法）P p = P/PT ，落在测试用网格交点上的第二相的数目 P 和总测试点数 P T 之比。 （截线法）P L = P/LT ，单位长度测试线所交的点数 V V = VV /VT ，单位长度测试体积中的某个相的体积 ……
V V = AA = LL = Pp
5. 课程感悟
1. 经过十个周的实验，对于金相这个名词有了更深一步的了解，同时也更加了解到了材料科学与工程这个专业的
专业特点。对于材料专业，我们的任务，更多的是一种兴趣是去了解材料的各种特征与特性，从而能够更好的去利用材料去方便人类的劳动力，解放劳动力。金相技术这门课程，是真正意义上的事件课程，它能够给学生提供理论知识的的同时及时的应用于实验当中，有利于更好的理解理论知识。而不像别的课程，先是学习理论，学完后才是实验，这样会造成后面的实验联系不上之前得理论。
2. 老师的教诲让我明白了，大学就是一个锻炼的舞台，在这个舞台上我们可以大胆的去练习自己没有把握的动作，
甚至是一百遍，一千遍都是允许的。但是当我们走出这个舞台后，各种各样的事情会接踵而来，并且容不得半点差错。正如老师的话“大学就是一个让你不断犯错的地方，要在大学里把该犯的错都犯了”。
3. 教育一直在提倡改革，可是改革的效果却是越来越不尽人意。现在的学生无论做什么，都只有一个目的——学
分。实验室，一个可以给我们增长技能的场所了无人烟，大门敞开着，里面却空无一名学生，只有老师在里面空望门口几乎无人路过的走廊。在这半个学期的实验课程中，不敢说我把老师们所传授的知识都吸收了，但是我学会了认真的去对待学业的态度。
4. 没学会作文没关系，但是一定要学会做人。
5. 课程感悟
1. 经过十个周的实验，对于金相这个名词有了更深一步的了解，同时也更加了解到了材料科学与工程这个专业的
专业特点。对于材料专业，我们的任务，更多的是一种兴趣是去了解材料的各种特征与特性，从而能够更好的去利用材料去方便人类的劳动力，解放劳动力。金相技术这门课程，是真正意义上的事件课程，它能够给学生提供理论知识的的同时及时的应用于实验当中，有利于更好的理解理论知识。而不像别的课程，先是学习理论，学完后才是实验，这样会造成后面的实验联系不上之前得理论。
2. 老师的教诲让我明白了，大学就是一个锻炼的舞台，在这个舞台上我们可以大胆的去练习自己没有把握的动作，
甚至是一百遍，一千遍都是允许的。但是当我们走出这个舞台后，各种各样的事情会接踵而来，并且容不得半点差错。正如老师的话“大学就是一个让你不断犯错的地方，要在大学里把该犯的错都犯了”。
3. 教育一直在提倡改革，可是改革的效果却是越来越不尽人意。现在的学生无论做什么，都只有一个目的——学
分。实验室，一个可以给我们增长技能的场所了无人烟，大门敞开着，里面却空无一名学生，只有老师在里面空望门口几乎无人路过的走廊。在这半个学期的实验课程中，不敢说我把老师们所传授的知识都吸收了，但是我学会了认真的去对待学业的态度。
4. 没学会作文没关系，但是一定要学会做人。
参考资料：
[1]材料科学与工程学院2007级同学邓思旭提供
[2]材料科学与工程学院光学分析实验平台实验讲义.2011-7-28. [3]金相工基础. 北京：科学普及出版社，1987.
感谢材料科学与工程学院2007级邓思旭同学及2008级温桂琛同学提供的资料。