[盐酸可溶性铁分析方法] 盐酸

可溶性铁分析方法

1 范围

本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中可溶性铁的测定方法。

本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成份的测定。

2 规范性引用文件

GB/T 4676 普通磨料 取样方法

3 试样的制备

（1）结晶块试样

取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm 筛网，混匀，用四分法缩分至50g ～60g 。再用刚玉研钵研细至全部通过500μm 筛网，混匀，用四分法缩分至20g ～25g 。继续用刚玉研钵研细至全部通过355μm 筛网，混匀，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h ，取出，放入干燥器中，冷却备用。

（2）磨料试样

试样原则上用原粒进行处理，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h ，取出，放入干燥器中冷却备用。

第一节 可溶性铁的测定

一、 原理

在试样中加盐酸并加热煮沸，在溶出铁的溶液中加盐酸羟胺溶液，使三价铁离子还原成亚铁离子，加入1，10-菲锣啉溶液发色，测定其吸光度，从而测定盐酸可溶性铁的含量。

二、试剂

1.盐酸：（1+1）、（2+100）。

2.醋酸钠溶液：（5％）。

3.盐酸羟胺溶液（0.5%）。

4.1，10-菲锣啉溶液（0.2％）：称取0.2g 的菲锣啉溶于10mL 的酒精中，用水稀释至100mL.

5.铁标准溶液：0.1mg/mL。

称取0.1000g 的铁放入300 mL 烧杯中，加入硝酸（1+1）5 mL 和硫酸（1+1）5 mL 溶解，加热至硫酸冒白烟，再加硝酸（1+6）10mL 和水溶解，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL 此溶液含0.1mg 的铁。

三、仪器及装置

分光光度计。

四、分析步骤

1.测定

称取0.2g 的试样放入300mL 的烧杯中，加入50mL （1+1）的盐酸，加热煮沸10分钟。冷却后，用滤纸过滤，残渣用盐酸（2+100）洗数次，滤液和洗液收集在250mL 的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取该溶液25mL 放入100mL 的烧杯中，加入5%醋酸钠溶液，使其PH 为3.5（调节PH 值可用刚果红试纸，试纸由蓝色变红色）后移入100mL 的容量瓶中，加入0.5%盐酸羟胺溶液5mL ，再加入0.2%1，10-菲锣啉溶液5 mL，用水稀释至刻度后，摇匀。以水作参比溶液，用1cm 比色皿，于波长500nm 处比色测定其吸光度。用同样方法做空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得盐酸可溶性铁的含量。

2.工作曲线的绘制

用微量滴定管依次分别加入铁标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00mL 于100mL 的烧杯中，依次加水50mL 后，加入5%醋酸钠溶液，使其PH 为3.5（调节PH 值可用刚果红试纸，试纸由蓝色变红色）后移入100mL 的容量瓶中，加入0.5%盐酸羟胺溶液5mL ，再加入0.2%1，10-菲锣啉溶液5 mL ，用水稀释至刻度后，摇匀。以水作参比溶液，用1cm 比色皿，于波长500nm 处比色测定其吸光度，绘制工作曲线。

五、结果计算

盐酸可溶性铁的质量含量W(Fes)，数值以%表示，按下列公式计算：

Fes （％）＝m 2⨯100 50m 1⨯250

式中：

m 1 —— 分取试样溶液中自工作曲线上查得的盐酸可溶性铁质量的数值，单位为克（g ）； m 2 —— 试样质量的数值，单位为克（g ）；