【常用纺织浆料的快速鉴别实践】纺织浆料配方

　　本文讨论了纺织生产企业如何依据现有试验条件对常用各种浆料进行快速有效的定性鉴别,从而在总体上把握浆料的性能和主要结构特点,掌握浆料配方设计和制定浆纱工艺参数的主动权,也便于对不同类型浆料的应用进行比较。
　　This paper focuses on the qualitative identification of varied ordinary sizesbased on the experiment conditions of enterprises in such a way as to master the major characteristics and performances of sizes and to take the initiative in the size design and sizing process. The application of varied sizes could also be compared in the meantime.
　　
　　随着科学的发展和纺织生产技术的进步,国内外各种上浆材料不断涌现,产品中很大一部分被冠以各种商业名称,有些公司对浆料的基本成分或化学组成在产品说明书中有明确的说明,而有些浆料生产企业将浆料产品的基本成分视为技术和商业机密,对其讳莫如深。而作为浆料使用者的大多数纺织、印染企业缺乏科学先进的检测仪器和手段,本地又没有权威的检测机构对浆料进行快速有效的的定性鉴别。本文就如何对浆料进行快速简易的定性鉴别作一探讨,试验的范围仅为棉纺织企业普遍使用的淀粉类、PVA、CMC、聚丙烯酸系浆料。
　　
　　1碘 � 碘化钾法初步鉴别淀粉、PVA
　　
　　淀粉和PVA是纺织经纱上浆的主浆料,往往被共同用于一个浆料配方中。
　　碘 � 碘化钾法鉴别试验的目的是初步鉴别浆料中是否存在淀粉、PVA或者两者的混合物,而对于是否还含有其他浆料有待进一步相关试验。
　　1.1试验仪器、试剂
　　烧杯(500 mL)、玻璃棒。
　　指示剂A:0.01 mol碘液,配制方法:称取 1.3 g碘,置于 50 mL烧杯中,加入 2.5 g碘化钾及 25 mL蒸馏水,不断搅拌,使其溶解。再加入 0.2 mL浓盐酸(体积质量 1.19 g/cm3),加水稀释到 1 000 mL,储存于琥珀瓶中,储于低温暗橱内,有效期为 1 个月。
　　1.2试验原理
　　1.2.1淀粉遇碘成蓝色显色反应
　　不论是淀粉溶液还是固体淀粉,与碘作用时都生成有颜色的复合体,这是由于淀粉分子对碘有吸附作用。直链淀粉的分子呈螺旋卷曲状态,每 6 个葡萄糖就可吸收一个碘分子,因而对碘的吸收能力很强,形成蓝色的复合体,支链淀粉虽然聚合度很大,但由于分支较多,每个分支的长度只有 20 ～ 40 个葡萄糖残基,只能形成很少的螺旋,吸附极少量的碘,产生紫色至红色的复合体。由于淀粉的组成以直链淀粉(一般占 73 以上,视淀粉的种类而异,荷兰AVEVE公司的ASP 100%支链淀粉除外)为主,故颜色呈现蓝色或蓝黑色。
　　1.2.2PVA遇碘呈现蓝色(完全醇解)或红色(部分醇解)
　　 显色反应
　　PVA与碘能生成络合物而呈特殊的有色反应,显色程度与醇解度有一定的关系。完全醇解的PVA遇碘显蓝色,部分醇解的PVA遇碘显红色或紫红色。与淀粉混和鉴别时,会彼此干扰,因而需进一步试验以区分。
　　1.3试验步骤
　　用碘液A在坯布上滴 1 ～ 2 滴,可能有 3 种情况:呈深蓝色说明有淀粉浆或完全醇解的PVA(如PVA�1799);呈现橙黄色(碘液原色),则说明可能为其他浆料;呈现紫红或棕红色,则说明有部分醇解的PVA。
　　
　　2加热法进一步区分淀粉和PVA
　　
　　该试验承接碘 � 碘化钾法试验,目的是在已知浆液中存在淀粉或PVA的前提下,进一步区分淀粉类和PVA类。
　　2.1试验原理
　　淀粉浆液加热至 70 ℃以上时,淀粉的大分子链热运动加剧,大分子链伸直,淀粉葡萄糖残基与碘所形成的复合体解体。蓝色消失,再次冷却,又会重新形成蓝色复合体。而PVA与碘形成的是有色络合物,加热时不会解体,颜色不发生变化。
　　2.2试验仪器
　　烧杯(500 mL)、玻璃棒、电炉(1 000 W)、酒精温度计。
　　2.3试验步骤
　　在电炉上将浆液加热至 70 ℃以上,如果蓝色消失,冷却后蓝色再次出现,说明有淀粉存在,这是由于加热使淀粉的分子链伸直,所形成的复合体解体所至。否则说明溶液含有PVA。
　　为了进一步排除淀粉与碘显色的干扰,可以对试样用盐酸或硫酸加热煮沸一段时间,使淀粉水解,成为低聚糖,再用碘液A检验,如仍显蓝色或红色,则是PVA;若不再显色,则证明是淀粉,因低聚糖及单糖遇碘不显色。
　　
　　3PVA的验证试验
　　
　　该试验是在加热法试验的基础上,进一步验证浆液的PVA成分。如果加热法已经鉴别出是淀粉,则不必进行此项试验。
　　3.1验证方法一 ―― 碘 � 碘硼酸法
　　3.1.1试验用具、试剂
　　玻璃板、移液管、玻璃棒。
　　指示剂B:碘、碘化钾、硼酸溶液,配制方法:将 0.13 g碘、2.6 g碘化钾、40 g硼酸顺序加入水中并稀释至 100 mL。
　　3.1.2试验步骤
　　将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用此指示剂B在浆液上滴 1 ～ 2 滴,呈紫红色则表明是PVA。这种方法仅用于已知没有淀粉的情况。
　　3.2验证方法二 ―― 重铬酸钾法
　　3.2.1试验用具、试剂
　　玻璃板、移液管、玻璃棒。
　　指示剂C,配制方法:将 11.88 g重铬酸钾、25 mL浓硫酸加入 50 mL水中稀释。
　　指示剂D,配制方法:30 g氢氧化钠溶于 70 mL水中。
　　3.2.2试验步骤
　　将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上,用指示剂C在浆液上滴 1 ～ 2 滴,立即加入指示剂D约 3 ～ 4 滴中和,5 s后用玻璃棒摩擦滴有两种溶液之处,若呈棕色斑点,则证明是PVA。
　　
　　4PVA醇解度的定性判别
　　
　　承接上个试验,本试验用于已知浆液有PVA的前提下,用碘和硼酸混合液法或碘液法定性验证PVA的醇解度即部分醇解的PVA和完全醇解的PVA,两者性质有较大差异,部分醇解的PVA,如PVA1788,PVA0588由于分子链上的醋酸酯基团较多,根据相似相容原理,对聚酯纤维(涤纶)的粘附性较强,适用于疏水性纤维的经纱上浆,但其耐磨性和浆膜的强力不如完全醇解的PVA,故对于疏水性纤维的经纱或疏水性纤维比例较高的混纺经纱浆料配方中一般采用部分醇解的PVA或两种PVA共用以达到取长补短的效果(当然也和其他浆料混用以发挥各自的优势)。而对于纯棉、麻、粘胶等亲水性纤维的上浆一般较多采用完全醇解的PVA,因而有必要对浆料的PVA的醇解度加以定性鉴别。
　　4.1试验方法一 ―― 碘硼酸法
　　利用不同醇解度的PVA和碘硼酸发生不同的显色反应以定性鉴别完全醇解和部分醇解的PVA。
　　4.1.1试验的用具、试剂
　　玻璃板、玻璃棒、滤纸、玻璃吸管。
　　指示剂E,即碘硼酸液配制:将 3 g结晶硼酸(H3BO3)溶解于 100 mL的 0.01 mol/L碘液,搅拌之,使其完全溶解,储藏于棕色试剂瓶中。
　　4.1.2试验步骤
　　用碘和硼酸混合液确定是完全醇解级PVA还是部分醇解级PVA方法如下:将滤纸铺于玻璃板上,用玻璃棒或吸管吸取浆液滴在滤纸上,加滴 1 滴碘和硼酸混合液并在空气中风干,形成斑渍。
　　在斑渍中间加 1 滴水,10 s后,环绕斑渍处有葡萄酒红色晕环出现,则表明是部分醇解级PVA,而完全醇解级PVA则不出现晕环。
　　4.2试验方法二 ―― 碘液法
　　利用碘液和不同醇解度的PVA形成不同颜色的络合物的特性以定性鉴别完全醇解和部分醇解的PVA。
　　4.2.1试验用具、试剂
　　烧杯、玻璃棒、滤纸、吸管等。
　　指示剂A(参见1.1内容)。
　　4.2.2试验步骤
　　将浆料制成 1% 左右的浆液,滴 1 滴于滤纸上,干燥后,取碘液滴于其上。完全醇解PVA呈蓝色斑点,部分醇解PVA呈红色斑点;进一步观察可发现,醇解度 = 94 ～ 95 mol%的PVA,是蓝色转成红色的转变点。当PVA醇解度