[食品中铝残留量的测定方法的改进研究] 铝残留超标

　　1、原理 　　试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成三元络化物，于640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。 　　2、试验仪器和试剂 　　硝酸，高氯酸，硫酸，盐酸，6mol/L盐酸，1%（体积分数）硫酸溶液，硝酸-高氯酸（5+1）混合液，乙酸-乙酸钠溶液，0.5g/L铬天青S，0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，10g/L抗坏血酸溶液。 　　铝标准储备液：该溶液每毫升相当于1mg铝。 　　铝标准使用液：该溶液每毫升相当于1μg铝 　　3、仪器 　　分光光度计、电热板、马弗炉。 　　4、操作步骤 　　4.1试样前处理 　　4.1.1 国标GB/T5009.182-2003中试样的处理办法（湿法消解） 　　将试样粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h。称取1.000g-2.000g置于100ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10mL-15mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，盖好玻片，放置过夜。置电热板上缓缓加热至消化液无色透明并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加入0.5mL硫酸，不加盖玻片，再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸，加10mL-15mL水，加热至沸腾，取下冷却，用水定容至50mL。同时做两个试剂空白。 　　4.1.2 改进后的试样前处理方法（干法消解） 　　将试样粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h。称取1.500g-2.000g置于瓷坩埚中，在电炉上炭化完全后置于马弗炉中灰化完全，然后转移到50mL容量瓶中，用1%硫酸溶液定容至刻度。同时做两个试剂空白。 　　4.2 测定 　　国标与改进后的方法测定步骤相同，如下： 　　吸取0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0 mL铝标准使用液（相当于含铝0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0 μg），分别置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL消化好的试样液，置于25mL比色管中。向标准管，试样管，试样空白管中依次加入8.0mL乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0mL10g/L抗坏血酸溶液混匀。加2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0mL0.5g/L铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min。用1cm比色杯于分光光度计上，以空白调零点，于640nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较定量。 　　4.3 计算 　　公式中： 　　X-试样中铝含量，单位（mg/kg） 　　A1-测定用试样液中铝的质量，单位（μg） 　　A2-试样空白液中铝的质量，单位（μg） 　　m-试样质量，单位（g） 　　V1-试样消化液总体积，单位（mL） 　　V2-测定用试样消化液体积，单位（mL） 　　5.样品分析及前处理方法改进前后的比较 　　样品分析结果（mg/kg）（如表1） 　　回收率试验分析结果（mg/kg）（如表2） 　　结果均扣除样品的含量 　　改进后方法精密度结果分析 　　1.加标100mg/kg（如表3） 　　2.加标400mg/kg（如表4） 　　6.结果分析 　　应用GB/T5009.182-2003前处理方法做了大量对比，回收率仅为36.6%：而改进方法后回收率为94.1%，符合回收率在85%～95%之间的要求，且精密度分别为0.36、1.13，符合标准。 　　用国标（湿法消解）处理造成测定结果低的原因：在湿法消化样品时，由于铝的熔点低，随着加热高氯酸挥发会带走样品中的一部分铝，造成测定结果偏低，回收率低。改用干法消解后，避免了铝的损失，得到了准确的测定结果，而且反复试验验证回收率，精密度都达到了要求。 　　7.总结 　　通过改进前处理方法，不仅使测定结果准确，而且提高了检查效率，使我室业务量大增，承担了秦皇岛商检局出口韩国、日本粉条中铝含量的检测任务，并与韩国检测机构做了样品比对，结果相符。同时承担了面食、糕点发证检验、监督检验及委托检验中铝的测定任务，所有数据准确无误，得到了生产企业和同行业的一致好评，改进后的实验方法在同行中得到推广。