羟基铁铝柱撑膨润土处理皂素废水的试验研究|膨润土对电镀废水
摘要：以ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ为柱化剂制备了ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土，研究其对陕南某皂素生产企业废水中化学耗氧量（ＣＯＤＣｒ）和色度的去除性能。试验结果表明，ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土对废水中ＣＯＤＣｒ和色度都有很好的去除效果。通过正交试验确定了最佳反应条件为： ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土投加量为２０ ｇ／Ｌ、ｐＨ ７．０、搅拌时间３０ ｍｉｎ，废水中ＣＯＤＣｒ去除率为７９．４％，色度去除率为８６．５％。
关键词：ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土；ＣＯＤＣｒ；色度；皂素废水
中图分类号：Ｘ７０３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）15－3180-03
Ａｎ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｓａｐｏｎｉｎ Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｂｙ ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ Ｐｉｌｌａｒｅｄ Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ
ＷＵ Ｌｅｉ，ＬＩ Ｌｉ，ＣＯＮＧ Ｓｈａｎ－ｃｈａｎｇ，ＬＩ Ｃｈｅｎ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ﹠Ｅｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｓｈａａｎｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈａｎｚｈｏｎｇ ７２３００１， Ｓｈａａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ ｐｉｌｌａｒｅｄ ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ was prepared； ａｎｄ its ｒｅｍｏｖａｌ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ＣＯＤＣｒ ａｎｄ ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ was studied． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ ｐｉｌｌａｒｅｄ ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｒｅｍｏｖａｌ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ＣＯＤＣｒ ａｎｄ ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ ｉｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｐｏｎｉｎ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｉｎ Ｓｈａaｎｘｉ． Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ determined by ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄ were， ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ ｐｉｌｌａｒｅｄ ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ， ２０ ｇ／Ｌ； ｐＨ ７．０； ｍｉｘｉｎｇ ｔｉｍｅ， ３０ ｍｉｎ； ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ optimal ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎs， ｔｈｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｒａｔｅ ｏｆ ＣＯＤＣｒ ａｎｄ ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ was ７９．４％ ａｎｄ ８６．５％， respectively．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ ｐｉｌｌａｒｅｄ ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ； ＣＯＤＣｒ； ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ； ｓａｐｏｎｉｎ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ
皂素是甾体激素类药物生产的重要医药化工原料，在皂素的提取工艺中会产生大量高浓度、高色度的酸性废水［１，２］。皂素生产是陕南地区的重要产业之一，陕南是南水北调中线工程水源地，因此，对陕南地区皂素生产废水的治理引起了科研工作者的广泛关注，对皂素废水处理的新材料、新方法成为关注的重点［３，４］。
我国膨润土资源丰富，价格低廉。膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的黏土，具有较高的表面活性、较大的比表面积、特殊的微孔结构等特点，有良好的吸附性能和阳离子交换能力，具有天然的水净化功能［５］。使用酸、氧化剂、无机盐等无机物对膨润土进行改良，可以显著提高其吸附性能和离子交换能力。本研究以羟基铁铝为柱化剂制备了羟基铁铝柱撑膨润土吸附剂，用其处理皂素废水取得了良好的效果。
１ 材料与方法
１．１ 试验仪器与试剂
仪器：电热恒温水浴锅，ＪＪ－４型六联电动搅拌器，１０１－１型电热鼓风干燥箱，７５４型分光光度计（上海光谱仪器有限公司）。
试剂：膨润土，三氯化铁，三氯化铝，碳酸钠，硝酸，氢氧化钠，硫酸亚铁铵，硫酸，硫酸银，重铬酸钾等，试剂均为分析纯。
１．２ ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土的制备
１．２．１ ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱化剂的制备 将０．２ ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＣｌ３和０．２ ｍｏｌ／Ｌ ＡｌＣｌ３混合，在高速搅拌下缓慢滴入０．２ ｍｏｌ／Ｌ的 Ｎａ２ＣＯ３，滴加完毕后继续搅拌１ ｈ，在８０ ℃水浴锅中陈化２ ｄ，在陈化过程中向柱化液中添加去离子水，保持液面稳定。
１．２．２ ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土的制备 将膨润土配成土浆，在不断搅拌下将上述柱化剂滴入该土浆液中，滴加完毕后于８０ ℃水浴锅中继续陈化２ ｄ，烘干，研磨，过２００目筛，即得到ＯＨ－Ｆｅ－Ａ１柱撑膨润土。
１．３ ＯＨ－Ｆｅ－ＡI柱撑膨润土处理皂素废水
试验时取５０ ｍＬ焦化废水若干份，用硫酸调节ｐＨ，投加一定量的吸附剂，在一定的搅拌速度下搅拌一定时间，静置后取上清液，测定ＣＯＤＣｒ和色度的吸光度。对吸附剂投加量、ｐＨ和搅拌时间３个反应条件进行单因素试验和正交试验，得出各因素的最佳反应条件。
１．４ 皂素废水脱色率的计算
Ｄ＝（Ａ０－Ａ）／Ａ０×１００％
式中，Ａ０为焦化废水脱色前的吸光度；Ａ为焦化废水脱色后的吸光度。色度用溶液的吸光度值表示。
１．５ ＣＯＤＣｒ去除率的计算
Ｅ＝（Ｃ０-Ｃ１）／Ｃ０×１００％；
式中，Ｅ为ＣＯＤＣｒ去除率；Ｃ０为吸附前溶液中ＣＯＤＣｒ的浓度（ｍｇ／Ｌ）；Ｃ１为吸附平衡后溶液中ＣＯＤＣｒ的浓度（ｍｇ／Ｌ）。ＣＯＤＣｒ的测定采用分光光度法［６］。
２ 结果与分析
２．１ 单因素试验
２．１．１ ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土投加量对去除率的影响 准确量取５０ ｍＬ皂素废水６份，依次加入到６个洁净干燥的烧杯中，分别称取０．１、０．５、１．０、１．５、２．０和２．５ ｇＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土，调节ｐＨ至７．０，在室温下搅拌６０ ｍｉｎ，测定上清液ＣＯＤＣｒ和色度，研究ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土用量对ＣＯＤＣｒ和色度去除率的影响，结果见图１。当投加量低于20 ｇ／Ｌ时，增加投加量可以有效提高ＣＯＤＣｒ和色度的去除率，当投加量大于20 ｇ／Ｌ时，投加量对ＣＯＤＣｒ和色度的去除率影响不大。