[食品中水分测量结果不确定度的评定]测量的不确定度评定

食品中水分测量结果不确定度的评定

1. 适用范围

适用于本实验室水分测量结果不确定度的评定和表示

2. 引用文献

JJF1059-1999《测量不确定度的评定和表示》

GB 5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》第一法 直接干燥法

3. 不确定度评定步骤

3.1 明确测量及不确定度的评定对象

测量及不确定度评定的对象为食品中水分的含量。

3.2 测量方法及计算公式

3.2.1 测量方法

按国标方法GB 5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》对某食品中水分的含量进行测定。其测定步骤如下：取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重(m3) 。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm ，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g ～10g 试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm ，如为疏松试样，厚度不超过10mm ，加盖，精密称量得称量瓶和试样的质量(m1) ，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h ～4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重(m2) 。

3.2.2 食品中水分含量的计算公式

X =m 1-m 2⨯100……………….(1) m 1-m 3

式中：X ——试样中水分的含量(g/100g)；

m 1——称量瓶+试样的质量(g))；

m 2——称量瓶+试样干燥后的质量(g)；

m 3——称量瓶的质量(g)。

3.3 不确定度的来源

食品中水分的测定，采用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、

方法和器具等。在标准方法规定的条件下，温度、湿度等影响可忽略不计；测量过程中（包括操作人员）的随机效应、被检测试样的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性上；天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到；恒重是主要影响试样干燥后的质量及m 2，可引入到相应的质量分量中。m 1; m3都是称量一次而得到，因此，食品中水分测量中不同因素的影响见图1。

图1 食品中水分测定的因果关系图

考虑到方法重复性的影响，测量的数学模型改为：

X =m 1-m 2⨯f rep ⨯100………………….(2) m 1-m 3

其式中m 1-m 2, m 1-m 3各量不相关，令a =m 1-m 2, b =m 1-m 3，则(2)式变为(3)式：

X =a ⨯f rep ⨯100………….. （3） b

3.4 不确定度的数学模型

u (X ) =X ⨯u rel (X ) ……………..(4)

222u rel (X ) =u rel (a ) +u rel (b ) +u rel (f rep ) ……………..(5)

2u 2(m 1) +u （m 2）u (a ) u (m 1-m 2) u rel (a ) ===………………(6) a m 1-m 2m 1-m 2

u 2(m 1) +u 2(m 3) u (b ) u (m 1-m 3) u rel (b ) ===…………………(7) b m 1-m 3m 1-m 3

3.5 各分类不确定度的评定

3.5.1 方法重复性产生的相对标准不确定度u (f rep ) 评定

在食品水分测定的标准方法中规定：在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，按正态分布（置信概率为95%），则转化的相对标准不确定度为：

u rel (f rep ) =r (R )

1. 96⨯2=0. 05=0. 018 2. 77

3.5.2 质量分量引入的相对标准不确定度评定

在食品水分测定中，涉及称量的3次，即m 1; m2; m3 分别为称量瓶和试样的质量、称量瓶和试样干燥后的质量、称量瓶的质量；需要考虑的质量分量包括m 1; m2; m3; 其中m 1; m3 只需考虑天平的校准，m 2不仅要考虑天平的校准还要考虑恒重的问题。

根据天平校准证书给出的扩展是不确定度是U =0.1mg，k =2，则其标准不确U 0. 1mg ===0. 05mg ，则u (m 1) =u (m 3) =u (校）=0.05mg 定度u (校）k 2

根据标准方法规定，重复干燥至前后两次称量相差不超过2mg 为恒重，假设为均匀分布，则恒重的不确定度为：u (恒) =2mg

=1. 155(mg ) 。

+u 2(恒）=0.052+1. 1552=1. 156(mg ) 则m 2的不确定度为：u (m 2) =u 2(校）

将u (m 1) 、u (m 2) 、u (m 3) 代人（ 6）（7）式得：

2u 2(m 1) +u （m 2）. 1562+0. 052u (a ) u (m 1-m 2) 1. 1572

u rel (a ) =====.......... ...(9) a m 1-m 2m 1-m 2m 1-m 2m 1-m 2

u 2(m 1) +u 2(m 3) u (b ) u (m 1-m 3) u rel (b ) ====b m 1-m 3m 1-m 30. 052+0. 050. 071m g = m 1-m 3m 1-m 32

4 食品中水分含量测定的合成相对标准不确定度 相对合成标准不确定度为：

⎛1.157⎫222u rel (X ) =rel (a ) +u rel (b ) +u rel (f rep ) = m -m ⎪⎪2⎭⎝1

则合成标准不确定度为：

222⎛0. 071⎫2+ .....(11) m -m ⎪⎪+0. 018.......... 3⎭⎝12

u (X ) =X ⨯u rel (X ) =X ⎛1.157⎫⎛0. 071⎫2 ⎪ ⎪++0. 018.......... .....(12) m -m ⎪ m -m ⎪2⎭3⎭⎝1⎝1

5 扩展不确定度和结果报告

食品中水分含量扩展不确定度，根据国际惯例，取包含因子k =2，扩展不确定度为：

U (X ) =2⨯u (X ) =2X 1.1572

m -m 2⎝1⎫⎛0. 0712⎫2 ⎪⎪++0. 018.......... .....(13) ⎪ m -m ⎪3⎭⎭⎝1

最终结果表示为：食品中水分含量：X=(X±U(X))%，k =2。