锅炉软化水检测方法.硬度测定原理及方法及钠离子交流器的操作_软化水硬度检测方法

锅炉软化水检测方法

在PH为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至篮色为终点，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。

硬度测定原理及方法

一、硬度测定原理

在测定水硬度时，EDTA络合滴定法是国际国内规定的标准分析方法，适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。 下面就详细说一下这个方法。水的硬度主要是指水中所含的钙镁浓度。而钙离子（Ca2＋）和镁离子（Mg2＋）能与EDTA①形成稳定的络合物，

我们只要了解将钙镁离子完全络合的EDTA的总量，就可以计算出钙镁离子的浓度，从而得到水的硬度。

考虑到EDTA受酸效应的影响，将溶液的pH值控制为10。所以该实验的主要内容就是在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T②为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。

由于铬黑T与Mg2＋的络合物较Ca2＋的稳定，如果水样中没有或极少有Mg2＋时，终点变色不够敏锐，这时应加入少量的MgNa2Y③溶液，或改用酸性铬蓝K④作指示剂。

二、主要试剂1、EDTA标准溶液， 2、氨-氯化铵缓冲溶液⑤（Ph=10）；

3、铬黑T指示剂；

4、三乙醇胺⑥。

三、实验流程

1、取100mL冷却循环水样于锥形瓶中；

2、加2mL（1+2）三乙醇胺；

3、加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液；

4、滴取3－5滴铬黑T，此时可见溶液变为紫红色（酒红色）；

5、向滴定管中倒入一些EDTA标准溶液，记下溶液下液面的刻度值；

6、右手不断摇动锥形瓶，左手控制滴定管缓缓加入EDTA标准溶液；

7、溶液颜色接近蓝色时，要慢滴多摇，直至颜色彻底变成蓝色为止；

8、记下此时EDTA溶液下液面的刻度值，并用步骤4记下的刻度值减去它

取差值，该值便是EDTA溶液消耗的体积。

四、计算水样的硬度

＝ ＝

式中 ＝——取＝为基本单元时标准溶液的浓度，mol/L；

——滴定时消耗的标准溶液的体积，mL；

——所取水样的体积，mL。

五、注意事项

1、如果要测定冷冻循环水和软化水的硬度，则用酸性铬蓝K代替铬黑T，其它实验流程和计算方法不变。

2、冷却水的总硬度应控制在12mmol/L以内，如果超过则说明水质不合格。

3、这一项与原理没关系，而是语文问题。铬黑T的“铬”经常被我们的工作人员读成“luò”，而它的正确发音应该是“gè”。铬（Cr），原子序数24，原子量51.9961，属周期系ⅥB族；英文写法是“chromium”，源于希腊文的“chromos”，意思是“颜色”，因为铬能形成多种颜色的化合物。

一、正常操作

1、采集水样用的容器应是玻璃、陶瓷器皿。容器采水样时，应先用水样冲洗3次后再采集水样。

2、采集锅炉给水的水样时，应在水泵的出口处或水的活动部位取样。

3、采集炉水水样时，必需经过取样器采集，并应调理冷却水流量使水样温度控制在30～40℃范围内，流速稳定并控制在500～

700mL/min范围内。

4、采集水样的数量应能满足化验和复核的需求。

5、测定水样中的溶解氧等不稳定的成分时，应按规则的办法在现场停止。

6、运用单一稳定的水源时，每月至少化验一次水源水样。两种或两种以上小源交替运用时，每次改换水源时都必需化验水源水样。化验的项目应契合规则请求，不得恣意减少。

7、交流器的出水普通每2h化验一次硬度，8h化验一次氯根、PH值、碱度。除氧器的出水每8h测一次溶解氧，当除氧器的负荷动摇较大时要相应增加化验次数。

8、炉水每2h化验一次碱度和PH值。

9、依据炉水化验结果监视指导司炉工排污。

1、钠离子交流器的操作：

（1）操作步骤

操作钠离子交流器时，第一个周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→软化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→软化五步程序操作。

（2）交流器的操作

1）大反洗。大反洗的主要作用是疏松离子交流剂，为平均地再生发明条件，大反洗的压力为0.5Mpa，时间10～15min。

2）再生。再生的主要作用是恢复失效离子交流剂的交流才能。再生时，应严厉按设备主要性能及规格尺寸表中的数据，即再生食盐的耗量、体积、时间和浓度停止操作，其中，再生时间能够大于或等于上述时间而不得小于上述数据。假如再生时间比给定时间小得多，就会发作乱层，形成交流器出力缺乏或出力质量恶劣。

3）小反洗。小反洗的主要作用是促进再生和洗去离子交流层中的再生杂物。小反洗时，其流速与再生时的速度相同，压力为0.2～ 0.3Mpa。当小反洗出水的波美比重到达零时，延长小反洗时间10～20min，即可转入正洗程序的操作。假如反洗得好，将会大大地缩短正洗时间。

4）放水。放水是在对多台软化设备调试经历总结的根底上新增加的下一步操作程序，其主要作用是将大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交流剂层由成床（即托起）状态落回大反洗前的状态，即落床。目的是为了制造离子交流剂上部的“水垫层”，从而防止、缓解正洗水直接穿透离子交流剂层，否则，因无水垫层正洗水会直接穿透交流剂层。洗不净的那局部离子交流剂不只不参与交流，还减少出力，以及影响出水质量。

5）正洗。正洗的主要作用是洗净小反洗时留下的再消费物，为投入软化运转发明良好的条件。正洗的压力为0.5～1Mpa。正洗水自上而下经过离子交流剂层，从软化器的底部流出排入地沟。

6）、软化。软化的主要作用是将水中的钙、镁离子全部或大局部与钠离子停止交流反响，软化运转的压力大于0.5MPa。软化程序运转的好坏标志有三个：出水量、 连续运转时间、出水质量（或残留硬度）。只需前五步按规则停止操作，其软化水质量就可到达理想的目的。

2、氯化物的测定（硝酸银容量法）。

（1）概要：

在PH=7的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色的氯化银沉淀，过量的硝酸银与氯酸钾作用生成红色氯酸银沉淀，终点呈橙色。

（2）试剂：

1）硝酸银规范溶液1mL;

2）10%氯酸钾指示剂;

3）1%酚酞（乙醇溶液）;

4）0.1NNaOH;

5）0.1NH2SO4。

（3）测定办法：

1）量取100mL水样，注入锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸规范溶液中和至无色;若不显红色，则用0.1NNaOH溶液滴至微红色，再用硫酸规范溶液中和至无色。

2）参加10%的铬酸钾指示剂10滴，摇匀，用硝酸银规范溶液滴定，至溶液显现橙色，硝酸银耗费体积为amL，同时取蒸馏水，按上述办法做空白实验，记载耗费硝酸银的体积为bmL。

氯化物含量按下式停止计算：

C1= ?000

式中：a — 滴定水样时硝酸银的耗费量，mL;

b — 滴入硝酸银的体积，mL;

1.0 — 硝酸银的浓度，T=1;

V — 水样的体积，mL;

留意事项：

当水样中氯含量大于100mL/L时，应减少水样体积。软化水、自来水普通取100mL;炉水取50mL，以至更少一些;回水正常状况下取100mL，污染以后取mL，以至更少一些。

3、碱度的测定（容量法）。

（1）概要：

水中的碱度是指水溶液中能承受氯离子物质的含量。

（2）试剂：

1）1%酚酞（乙醇溶液）;

2）0.1%甲基橙;

5）0.1NH2SO4规范溶液。

（3）测定办法：

精确量取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，参加2～3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，用0.1N硫酸规范溶液滴定至无色，记载硫酸耗费体积amL;再在上述溶液中参加2～3甲基橙指示剂，溶液显黄色，继续用硫酸规范溶液滴定，终点呈橙色，记载第二次硫酸耗费体积bmL。

碱度的计算公式：

（JD）酚=

（JD）甲=

（JD）全=

式中：（JD）酚—以酚酞作指示剂测定的碱度，mmol/L;

（JD）甲—以甲基橙作指示剂测定的碱度，mmol/L;

（JD）全—全碱度， mmol/L;

a—以酚酞作指示剂时硫酸的耗费量，mL;

b—以甲基橙作指示剂时硫酸的耗费量，mL;

V—取水样的体积，mL。

（4）留意事项：

1）水溶液中的碱度在空气中不稳定，应首先停止剖析。

2）甲基橙碱度终点不易看清，应做对照色。

3）水样有颜色时，要停止脱色，参加适量H2O2在电炉上煮沸或少取水样稀释停止剖析。

4、硬度的测定（络合法）。

（1）概要：

PH在10?.1缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）规范溶液停止滴定，终点呈纯蓝色。依据EDTA耗费体积计算出水中硬度的含量。

（2）试剂：

1）0.005MEDTA;

2)氨-氯化铵缓冲溶液;

3）铬黑T指示剂0.5%（乙醇溶液）。

（3）测定办法：

精确量取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，参加5～3mL氨缓冲液，加2～3滴铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈酒红色，用0.005MEDTA规范溶液滴定，终点呈蓝色，记下EDTA耗费体积为amL。硬度按下式停止计算：

YD=

式中：YD— 硬度，mmol/L;

M— EDTA的摩尔浓度;

V— 水样体积，mL;

2— EDTA的一个摩尔数是两个克当量数。

（4）留意事项：

1）测定普通生水、自来水硬度时，用铬黑T作指示剂，用0.005MEDTA溶液滴定;测定软水、给水硬度时，用铬蓝K作指示剂，用0.005MEDTA规范溶液滴定。用铬蓝K作指示剂不只终点灵活度高，同时也不会由于过滴而带来误差。

2）指示剂量不宜过多，由于指示剂自身是蓝色，参加量过多会掩蔽终点，给剖析带来误差。

3）若水样呈酸性，应先用NaOH中和以后再停止测定;若水样呈酸性，应事前用H2SO4中和后再停止滴定。

4）关于碳酸硬度较高的水样，普通应少取水样稀释后停止测定。假如有条件，取样以后应先参加EDTA规范溶液的80%，再加缓冲溶液、指示剂。用EDTA规范溶液停止滴定，计算时EDTA的体积应包括事前参加的试剂的体积。

5）滴定过程中假如发现滴不到终点，或者指示剂参加以后溶液呈灰紫色，可能是Fe3 离子干扰。遇到这种问题，可另外取样，首先参加2～3滴三乙醇胺，摇匀，再参加缓冲溶液，指示剂用EDTA滴定。假如用三乙醇胺掩蔽不了，终点依然不明显，可能是Cu2 离子干扰，可另外取样，加三乙醇胺和硫尿结合掩蔽，再停止滴定。

6）测定硬度时，PH=10?.1，假如大于10，溶液中局部金属水解会产生沉淀，测定结果偏低;假如小于10，在滴定过程中的电离度遭到影响，结果终点拖长，严重时滴定过程中溶液不断呈红色，滴不到终点。

软水硬度指示剂

一、原理

在PH10的缓冲溶液中，定量的EDTA洛合水中钙镁离子。当水中钙、镁离子浓度大于设定量时，钙、镁离子游离，与指示剂结合生成红色洛合物，根据颜色判断出软水中残留硬度是否达标。软水中会将水中二价、三价金属离子交换成钠离子，所有软水残留硬度应该是这些离子总和，无须做掩蔽。

二、使用方法

本品为淡灰色粉装物，使用时用附带的小勺取一平勺放入100毫升软化水中，摇匀，观察颜色即可。每次测试仅需0.1元的成本，使用完后应密封保存。

三、产品规格： 30克、100克包装。检测标准：软水处理标准规格1、蒸汽锅炉标准（一般标准）0.025-0.035mmol/l；（高硬度水处理标准）0.3mmol/l

四、检测结果

软水硬度指示剂为灰色固体粉末，定量加入（1毫升水放0.4g软水硬度指示剂）被测软化水中。摇匀溶解根据颜色即可判断出软水是否合格。也可用于纯净水中是否含有钙、镁等离子的判断。