湿式消解【湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉】

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湿式消解ICP —AES 法测定塑料中的镉 作者：蔡海明

来源：《科技资讯》2013年第06期

摘 要：参照EN1122方法B 将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解，ICP-AES 测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度（按浓硫酸体积比）为：6.3%，检出限1.4 mg/kg，回收率94.4%～104.6%，RSD 小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全，具有良好的准确度和精密度，适用于塑料材料中镉的快速分析。

关键词：塑料 镉含量 湿式消解 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

中图分类号：O613 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）02（c ）-0001-02

镉元素作为一种有害重金属元素，其化合物常作为着色剂和稳定剂用在塑料材料中，这些塑料废弃物对人类和环境都会造成很大的伤害，所以国际上特别是欧盟对塑料中的镉含量制定了一系列非常严格的法规。自1992年12月31日起，欧盟镉指令91/338/EEC禁止镉及其化合物作为着色剂在某些塑料和涂料中的使用，作为稳定剂在PVC 中的使用以及镉镀层在金属表面的使用。2009年6月1日起关于镉的限制要求需要按照REACH 法规附录XVII 进行管控。2011年5月21日，欧盟在其官方上公报了（EU ） No 494/2011，修订欧盟REACH 法规（EC No 1907/2006）附录XVII 条款23：关于镉及其化合物的限制，将镉在塑料中的限制范围进一步扩大到所有塑料。近日ECHA 在其官方网站发布，为考虑将镉限制条款扩大到所有可能涉及的塑料材料，邀请各方提出对扩大镉限制条款的依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器设备

100 mL烧杯及相配合表面皿，电加热板（Thermolyne ），通风橱，电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES ）：PerkinElmer Optima 7100DV，分析天平（METTLER TOLEDO AL204），抽滤器及0.45微米孔径的滤膜。

1.1.2 试剂

1.2 样品处理

使用5 g左右塑料样品作为分析，将样品用剪刀剪成小于0.1 g的碎片。称量大约0.5 g测试样品，精确至0.0001 g，于100 ml烧杯中，将装有样品的烧杯置于电加热板上，加入10 ml硫酸，盖上表面皿，温度控制在300 ℃以下加热，使塑料样品分解和碳化。当有白烟生成时，