[TiO2纳米管的制备及其降解壬基酚性能的研究] 壬基酚聚氧乙烯醚降解
摘要： 采用阳极氧化法制备TiO2纳米管电极，用SEM等方法对光电极的表面形貌进行了表征。以罗丹明B为目标污染物确定最佳退火温度，制备的电极进行壬基酚降解实验，实验通过添加自然界中分布较广的SO42-、Cl-阴离子来观察对壬基酚降解效果的影响。结果表明在退火温度为550℃时罗丹明B的降解效果最好为67.31%。用TiO2纳米管电极降解壬基酚时，不添加阴离子条件下的对壬基酚的降解效率达到91.66%要高于添加Cl-（65.99%）、SO42- （65.73%）等离子时的降解效果
Abstract: In this study, TiO2 nanotube electrode is prepared by anodic oxidation. SEM is used to characterize the electrode surface morphology. Rhodamine B as the target pollutants determines the optimal annealing temperature. Then it uses the electrode under the conditions to complete nonylphenol degradation experiment. Experiment by adding SO42-,Cl- to observe the effect on the degradation of nonylphenol. Seeing from the experiment, in the annealing temperature of 550 ℃, the degradation of Rhodamine B is highest. Nonylphenol degradation with TiO2 nanotubes electrode is 91.66%, and it would have a negative impact when added Cl-（65.99%）, SO42-（65.73%）.
关键词： TiO2纳米管；壬基酚；阳极氧化；光催化
Key words: TiO2 nanotube arrays；nonylphenol；photocatalytic；anodic oxidation
中图分类号：V444.3+7 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2012）24-0326-03
0 引言
近年来随着农药等化学品的大量使用，在给人们带来便利的同时，其对环境的污染与影响也引起了很多研究者的重视。其中具有代表性的污染物有滴滴涕（DDT）等有机氯农药、多氯联苯（PCB）类化学物质、壬基酚、三丁基锡等医药品。这些污染物用普通的物理吸附、化学氧化、高温焚烧等方法处理，处理效率较低且容易产生二次污染，基于此种情况光催化技术逐步发展起来。
至1972年，Honda和Fujishima发现了TiO2电极能在光的作用下使水分解[1]，此后纳米TiO2以其价廉无毒、抗光腐蚀、催化活性高、氧化能力强、稳定性好而成为光催化剂研究的热点。本文采用阳极氧化法[2-6] 制备TiO2纳米管电极，通过降解罗丹明B来探讨电极制备最优条件，并采用SEM对制备电极进行表征，探讨不同制备条件对TiO2/Ti电极的表面形貌影响，最后应用最优条件下制备的TiO2纳米管电极进行壬基酚降解实验，为得出最优降解壬基酚方案提供依据。
1 TiO2纳米管电极的制备
1.1 材料的预处理与准备 实验中阳极氧化法制备TiO2纳米管电极所用基体材料为钛箔（纯度99.5%以上，宝鸡宝冶钛镍制造有限公司）。该钛箔是由厂家通过无缝切割技术将大片钛箔切割成90mm×10mm×0.1mm长条状小钛片。实验准备步骤包括：①清洗钛箔；②打磨钛箔（至表面无划痕）；③超声清洗；④清洗好的钛箔存放于去离子水中待用。
1.2 TiO2纳米管电极的制备方法和装置 在阳极氧化的过程中采用0.5wt%氟化钠和1mol/L的硫酸钠溶液作为电解液，以钛箔作为阳极，相同尺寸的铂片作阴极。由电流3位数显的稳压直流电源供电，在电压20V电流0.01A条件下接通电源氧化钛箔2h制备电极，制备完后的电极迅速用去离子水冲洗干净，烘干待用。
阳极氧化制备TiO2纳米管的装置如图1所示，TiO2纳米管在低电压下进行阳极氧化，因此电极表面温度较低，不能够结晶，所以为了能够使制备的TiO2纳米管具有光催化活性，制备后的TiO2纳米管在马弗炉中煅烧2h，温度达到设定温度时开始计时。煅烧后的钛片用滤纸包裹以备用。
2 TiO2纳米管的表征
利用扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy, SEM）观察试样表面形貌和尺寸特征。在不同煅烧温度（0，450，550，650℃）条件下制备的TiO2/Ti电极的表面形貌如图2所示。低电压下制备的TiO2/Ti电极得到纳米管，经退火后，其表面残余物减少，表面更加整洁。650℃以下时，不同退火温度下TiO2膜表面的微孔结构和尺寸没有变化，微孔直径在60-75nm之间。
3 TiO2纳米管催化活性的评价
3.1 催化反应及装置 光电催化氧化试验装置如图3所示，主要是由中间穿孔的圆柱型石英反应器（内径25mm，外径75mm，高80mm），转子，磁力搅拌器，75w球形氙灯及直流稳压电源组成。降解时氙灯穿过石英反应器，在反应器内部贴一层锡箔仅露出10mm以使光能照射到钛片上。制备好的钛箔在进行催化降解之前要在工作区域以上涂长宽各约1cm的703胶，工作时浸入降解液中的钛箔即为制作的TiO2纳米管区域。