[进口药品注册标准JX20040038微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准] 进口药品注册
微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准
Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na
Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium
(进口药品注册标准JX20040038)
本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠组成的胶状混合物。按干燥品计算，含羧甲基纤维素钠应为标示量的75.0%~125.0%。
【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末，无臭，无味。
【鉴别】（1）取本品6.0g ，称定，置搅拌器中，加水300ml ，搅拌5分钟（18000rpm ）。应出现白色不透明的分散液，静置后不分散。
（2）取鉴别（1）的分散液，滴几滴于氯化铝溶液（1→10）中，均应形成白色不透明的小球，静置后不分散。
（3）取碘试液3ml ，加入鉴别（1）的分散液中，应不产生蓝色或蓝紫色。
【检查】黏度（在室温20±1℃下测定）
取本品，以干燥品计算，按本品水性分散液的标示浓度，制备600g 的分散液，以旋转式黏度计测定（中国药典2000年版二部附录ⅥG 第二法）。
测定法 精密称取适量的水，置圆柱形层析缸［高度x 直径（180×83mm ）］内，置入棒状机械搅拌器（棒状机械搅拌器为德国制造，型号：T25BS4，固定转速为18000rpm ），启动搅拌器，使水旋转，停止搅拌，移出搅拌器，在水仍在旋转时小心加入精密称取的本品适量，并立即计时，再置入搅拌器，棒头距缸底约25mm ，15秒钟时，立即启动搅拌器（注意，样品不能粘住搅拌棒和缸壁，可上下约10mm 移动或慢慢转动层析缸，必要时可用玻棒帮助消除粘住的样品）准确计时2分钟，停止搅拌，迅速将层析缸移离搅拌器，把适当的转子（带保护框）降入分散液中并调节转子的刻度至分散液的平面（Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用），停止搅拌30秒钟时，启动旋转黏度计，在20rmp 的速度下，测得读数应在全刻度的10~90%之间，在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次，计算平均黏度，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%。黏度应为表示黏度的60.0%~140.0%。
酸碱度 取黏度检查项下的分散液，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH ），PH 值为6.0~8.0。
干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过8.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL ）。
炽灼残渣 取本品1.0g ，依法检查（（中国药典2000年版二部附录ⅧN ），遗留渣不得超过5.0%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检验（中国药典2000年版二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之十。
有机挥发性杂质照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤE ）测定。
色谱条件与系统适用性试验用6%氰丙基-94%甲基硅氧烷毛细管柱（DB624，膜厚3.0μm ，0.53mm ×30m 毛细管柱适用）；柱温为55℃；进样口温度为150℃；检测器温度为280℃；流速为15ml/分钟；氢气比空气为50:500ml/分钟。抽取对照顶空气体2ml ，注入气相色谱仪，测试，各组分的分离度应符合要求。
测定法：精密吸取二氯甲烷、苯、氯仿、1,4-二氧六环、三氯乙烯各适量，加无有机物的水制成每1ml 中各约含60、0.2、6、38、8μg 的混合溶液，精密量取2ml ，置顶空瓶中，封盖，作为对照样。另取本品0.2g 精密称定，置顶空瓶中，精密加入无有机物的水2ml ，封盖，作为供试样。 取对照样与供试样置80℃烘箱中加热1小时，精密抽取顶空气体2ml ，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含二氯甲烷、苯、氯仿、1,4-二氧六环、三氯乙烯分别不得过0.0 6%；0.0002%；0.006%；0.038%；0.008%。
【含量测定】 取本品约2g ，精密称定，置带回流冷凝管的烧瓶中，加冰醋酸75ml ，在130℃油浴中加热回流2小时，冷却至室温，用少量冰醋酸定量移至烧杯中，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录ⅧA ）用高氯酸1,4-二氧六环滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸1,4-二氧六环滴定液（0.1mol/L）滴定，相当于29.6mg 的羧甲基纤维素钠。
【类别】药用辅料。
【贮藏】密闭，避免高温，在干燥处保存。
【有限期】3.5年
【生产国】日本
【生产厂】Asahi kasei Chemicals Corporation
【复核单位】广州市药品检验所
注：本品含羧甲基纤维素钠的标示百分含量为11%。
本品的水性分散液标示重量百分比为1.2%；标示粘度为65mPa.s 。
高氯酸1,4-二氧六环滴定液（0.1mol/L）
【配制】取高氯酸8.5ml ，加1,4-二氧六环至1000ml ，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥2小时的基准邻苯二甲酸氢钾约300mg ，精密称定，加冰醋酸50ml 使溶解，加结晶紫指示液（取结晶紫100mg ，加冰醋酸10ml 使溶解）2滴，用本液滴定至紫色变为蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸1,4-二氧六环滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。