醋酸相图_三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相图的绘制

三液系（三氯甲烷—醋酸—水）相图的绘制

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一. 实验目的：

1. 熟悉相律和三角形坐标表示三组分相图的方法。 2. 用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。 二. 实验原理：

在萃取时，具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要。在定温定压下，三组分体系的状态和组分之间的关系通常可用等边三角形坐标表示，如图1所示:

图1 图2

等边三角形三顶点分别表示三个纯物质A,B,C 。AB,BC,CA, 三边表示A 和B,B 和C,C 和A 所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如点P 的组成为: A%＝Cb B%=Ac C%=Ba

具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图2所示。该三液系中，A 和B ，及A 和C 完全互溶，而B 和C 部分互溶。曲线DEFHIJKL 为溶解度曲线。EI 和DJ 是连接线。溶解度曲线外为单相区，曲线外为两相区。物系点落在两相区内，即分为两相。

图3

绘制溶解度曲线的方法有许多种，本实验采用的方法是：将将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比例配制成均相溶液（图中N 点），再向清亮溶液中滴加另一组分（如水），则系统点沿BN 线移动，到K 点时系统由清变浑。再往体系里加入醋酸，系统点则沿AK 上升至N ’点而变清亮。再加入水，系统点又沿BN ’由N ’点移至J 点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复，最后连接K 、J 、I ……即可得到互溶度曲线, 如图3所示。

三. 实验仪器与药品：

1 仪器

滴定管（50ml ，酸式） 1支 移液管（2ml, 胖度） 4支 滴定管（50ml ，碱式） 1支 （5ml, 刻度） 2支 有塞锥形瓶（100ml ） 2只 （10ml ,刻度） 1支 有塞锥形瓶（25ml ） 4只 分液漏斗（60ml ） 2只 锥形瓶（100ml ） 2 药品

氯仿（分析纯），冰醋酸（分析纯），0.5M 标准NaOH 溶液 四. 实验步骤：

1. 在洁净的酸式滴定管内装水, 移取6ml 氯仿及1ml 醋酸于干燥洁净的100ml 磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由清变浊，即为终点，记下水的体积。再向此瓶中加入2ml 醋酸。体系又成均相，继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5ml ，6.5ml 醋酸，并分别再用水滴定，记录各次各组分的用量。最后加入40ml 的水，盖紧瓶塞，每隔5min 振摇一次，约30min 后将此溶液作测量连接线使用(溶液1) 。

2. 另取一干燥洁净的100ml 磨口锥形瓶，用移液管移入1ml 氯仿和3ml 醋酸。用水滴定至终点，以后依次再添加2ml ，5ml ，6ml 醋酸。分别用水滴定至终点。记录各次各组分的用量。最后加入9ml 氯仿和5ml 醋酸，混合均匀，每隔5min 振摇一次，约30min 后作为测量另一根连接线使用(溶液2) 。

3．将2只25ml 磨口锥形瓶称重，待用。将溶液1和溶液2静置，待溶液分层后，用干燥洁净的移液管吸取溶液1上层2ml ，下层2ml ，分别放入已经称重的25ml 磨口锥形瓶中，再称其重量。然后以酚酞为指示剂，用0.5M 的NaOH 溶液滴定至终点

4．同步骤3，移取溶液2上层液2ml 和下层液2ml ，称重并滴定。 五. 实验注意事项

1. 因为所测定的体系含有水的组成，故所用玻璃器皿均需干燥。

2. 在滴加水的过程中须一滴滴地加入，且需不停地振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2-3分钟内不消失，即为终点。特别是在接近终点时要多加振摇，这时溶液接近饱和，溶解平衡需较长时间。 六. 数据处理 1. 数据记录

(1) 温度T=7℃

(2)连接线的绘制 C NaOH =0.5mol/L

O O H

X-CHCl 3

三元液系相图（压力101 Kpa、温度：7℃）

七．问题讨论:

1. 若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？

答：滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。无需返工。 2．不同温度时各物质的密度：

d T =d s +α(T -T s ) ⨯10-3+β(T -T s ) 2⨯10-6+γ(T -T s ) 3⨯10-9T s =273.2K

3. 为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确对各区的萃取条件极为重要？ 答：（如下图）将组成为N 的混合溶液加入B 后，体系沿NB 线向B 方向变化，当总组成为O 点时，此时体系为两相x 1，y 1。如果把这两层溶液分开，分别除去B ，得由S 、F 点代表的两个溶液（S 在Bx 的反向延长线上，F 在By 的反向延长线上）。这就是说经过一次萃取除去溶剂后，能把原来组成为N 的原溶液分成S 和F 两个溶液，

其中S 含C 较多、F 含A 较多。如果对浓度为x 的溶液再加入溶剂B 进行第二次萃取，此时物系点将沿xS 向S 方向变化，设达到o ’点时，体系为两相，组成为x ’和y ’点。除去x ’和y ’点中的溶剂B ，到S ’和F ’点，其中S ’中C 的含量比S 高、F ’中A 的含量比F 的高。如此反复多次，最终可以得到纯A 和C 。

萃取过程示意图