润滑脂的寿命【润滑脂理化指标与储存寿命相关性的研究】

　　摘要：探讨了润滑脂储存后理化指标的变化规律，并采用多元逐步回归的方法找到润滑脂抗氧剂含量与理化指标间的密切联系，抗氧剂含量又与润滑脂储有寿命具有一致性，从而简化了监测储存安定性的方法，也为预测润滑脂储存寿命提供更为科学可靠的实验数据。
　　关键词：润滑脂；逐步回归法；储存寿命
　　中图分类号：TE624.4 文献标识码：A
　　
　　0 前言
　　
　　由于战备需要，军队通常要储备一定数量的润滑脂，在储存中润滑脂的质量变化变得尤为重要，但是润滑脂在储存期间的质量变化规律、储存寿命监控方法手段、表征与预测等尚属空白，因此它的研究与制定，将指导部队正确合理地储存及使用润滑脂，同时也避免了储存期间库存量大而积压超期所带来的浪费。以往人们通过测定酸值来预测润滑脂的储存期限，但酸值是一个单一理化指标，不能完全反映出润滑脂的实际使用性能；傅立叶红外光谱法虽能预测润滑脂的储存和使用寿命，但需要专门的分析仪器和专业的分析人员，且分析费用昂贵，分析时间长，对操作者要求高，不能普遍采用［1］。
　　润滑脂在储存过程中，抗氧剂会发生消耗，以消除脂中产生的自由基，延缓润滑脂的氧化速度。因此，含有抗氧剂的润滑脂根据抗氧剂含量来研究其在储存过程中的质量衰变规律是可行的［2］。本文即以测得的抗氧剂含量为因变量，以各理化指标为自变量，通过多元逐步回归的方法找到各理化指标与抗氧剂含量间的联系，得到对储存寿命影响显著的理化指标，通过对储存后理化指标的变化预测润滑脂的储存寿命，以达到简化监测方法的目的。逐步回归分析的基本思想是对每一个自变量进行检验，将不显著的自变量剔除，保证最后所得自变量子集中所有自变量都是显著的，这样便得到“最优”自变量子集。
　　
　　1 实验部分
　　
　　1.1 实验样品
　　本文依据《地面油料品种简化方案》，选定2号汽车通用锂基脂作为储存试验研究的样品，对其进行实际检测，其理化指标均符合GJB/T 5671-1995 汽车通用锂基润滑脂规范要求。
　　1.2 实验方法
　　（1）润滑脂锥入度：按GB/T 269-91 润滑脂和石油脂锥入度测定法进行。
　　（2）润滑脂分油：按SH/T 0324-92润滑脂钢网分油测定法（静态法）进行。
　　（3）润滑脂游离酸碱：采用SH/T 0329-92润滑脂游离碱和游离有机酸测定法。
　　（4）腐蚀：按GB/T 7326-87润滑脂铜片腐蚀试验方法进行。
　　（5）滴点：按GB/T 4929-85润滑脂滴点测定法。
　　（6）伏安法测定润滑脂抗氧剂含量。
　　在容量瓶中称200～300 mg的润滑脂样，分别加入浓度为0.1 mol/L的盐酸和电解液5 mL，再加入少许石英砂，盖上塞子，振荡，静置片刻，使抗氧剂被充分萃取到电解液中，滤掉残渣。待混合体系上部形成清澈的分析液后，将三电极系统插入，让辅助电极以0.1 V/s的速率从0 V扫描至1.6 V。测量伏安峰的高度，即可获得抗氧剂的含量。
　　1.3 实验结果
　　对2号汽车通用锂基脂的主要理化指标及抗氧剂含量进行测定，其结果如表1所示。
　　由表1可以看出：
　　（1）随着储存时间的延长，2号汽车通用锂基脂的滴点降低、锥入度减小、分油增大、游离碱减少、腐蚀呈增大趋势。
　　（2）储存时间在3年以内时，抗氧剂含量的变化较为平缓，超过3年后，2号汽车通用锂基润滑脂的抗氧剂含量开始下降。但到第4年时，抗氧剂的含量只有新脂的16%，此时2号汽车通用锂基润滑脂不适合继续储存，应提前发出使用。
　　表1 2001~2005年2号汽车通用锂基脂理化指标
　　时间滴点/℃锥入度/mm腐蚀游离酸碱NaOH，%钢网分油,%抗氧剂含量,%
　　2 逐步回归法
　　逐步回归是从与y有关的变量中选取对y有显著影响的变量来建立回归方程的一种方法。由于电子计算机的普遍使用，这种方法得到了广泛地应用。
　　2.1 逐步回归分析方法［3］
　　逐步回归分析方法可以分为三大类，即前进法、后退法和最优子集法。从理论上讲，最优子集法求的解应该是全局最优的，但它的计算量是随着自变量数目而成指数级增长的。本文自变量个数不多，计算量不大，因此选用最优子集法评价各自变量的优劣。最优子集法即设有m个变量，产生一切自变量排列组合的回归，共2m-1个回归方程。在所有这些回归中找出一个最好的，它所包含的自变量即为所求。
　　2.2 最优子集评定方法
　　相关系数法是通常用于多元线性回归分析，特别是在一元线性回归分析评价所得到的线性回归方程的好坏的一种方法。但是，相关系数随自变量的个数增加而增大，因此当在回归方程中引入一些无用的自变量时，相关系数也会增大，所以不足以判定最优变量子集。为此可采用全修正相关系数或平均残差平方和进行评价。
　　（1）全修正相关系数：
　　�R2=1-（1-R2）nn-s�
　　式中：s――引入回归方程中的自变量个数加1；
　　n――训练回归方程的样本个数；
　　R2――是相关系数的平方。
　　在各个自变量子集中选取R2达到极大的作为最优变量子集。
　　（2）平均残差平方和：
　　�Q=1n-s×Q
　　式中：Q�――残差平方和。
　　自变量子集的平均残差平方和越小越好。
　　3 逐步回归分析［4］
　　以抗氧剂含量为因变量Y，以滴点(X�1)、锥入度(X�2)、铜片腐蚀(X�3)、游离碱(X�4)、钢网分油(X�5)为自变量，依照显著性检验水准0.05进行逐步回归分析，筛选有显著意义的影响因素。
　　由于腐蚀级别是非量化指标，但它又是一个衡量润滑脂储存性能的重要指标，因此需要将它量化，以引入数学模型中。
　　表2 铜片腐蚀量化指标
　　级别新脂1a1b2a2b2c2d2e3a3b4a4b4c
　　量化值000.51.01.21.41.61.82.02.53.03.54.0
　　
　　注：可将量化值的单位看作是 “1”。
　　表3 最优变量子集回归结果
　　相关系数RR2F残差平方和F0.95（3，12）R0.95（14）
　　0.95660.915143.10280.24163.490.4973
　　
　　回归方程为：�y=12.63788+0.4224x�3+16.5424x�4-4.73414x�5。
　　相关系数R接近1，R�0.95(14)=0.4973， R=0.956598>R�0.95(14),说明观测值与回归方程拟合很好，整个回归结果非常显著。
　　方差分析表明,F�0.95(3,12)=3.49, F=43.10284>F�0.95(3,12)，说明回归效果显著。
　　全修正相关系数R2�3=0.8868达到各个自变量子集中的极大值；Q�s=0.0201达到各个自变量子集中的极小值。则由回归方程可知对因变量y有显著影响作用的是x�3,x�4,x�5 ，根据回归方程的回归系数可以看出x�4对其影响最大，x�5次之，x�3对其影响较小, x�3、x�4对y的影响皆为正向,x�5对y的影响为负向。�
　　
　　4 结论
　　
　　运用数学方法和专业知识得出结果基本一致，即润滑脂理化指标与储存寿命具有相关性，游离碱含量、钢网分油和铜片腐蚀对储存寿命有显著影响，其中游离碱对其影响最大，钢网分油对其影响次之，腐蚀对其影响最小。对润滑脂储存寿命的监测可以简化为重点对这三个指标的测定，提高了监测效率和准确性。
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　　参考文献：
　　［1］ 朱永利,郭小川,张洁.润滑脂氧化安定性的伏安法测定［J］.后勤工程学院学报,2006,22（3）：36-39.
　　［2］ 朱永利.地面装备润滑脂储存安定性和储存期限预测研究［D］.重庆：后勤工程学院,2006.
　　［3］ 冯新泸,史永刚.近红外光谱及其在石油产品分析中的应用［M］.北京:中国石化出版社,2002.
　　［4］ 朱永华.应用数理统计［M］.武汉:武汉水利电力大学出版社,1999.
　　
　　STUDY ON THE RELATION BETWEEN PHYSICOCHEMICAL INDEXES AND STORAGE LIFE OF LUBRICATING GREASE
　　LI Jing1,2, GUO Xiao-chuan1,2, LI Zheng-jia3, GAO Ming1
　　(1.Logistical Engineering University, Chongqing 400016, China; 2.Chongqing Engineering and Technology Research Center of Oil Application, Chongqing 400016, China; 3.Unit 91280, Zhanjiang 524031,China)
　　Abstract:The change rule of the lubricating grease"s physicochemical indexes after storing is discussed and the relation between antioxidant content and physicochemical indexes is found out through the method of stepwise regression. And the antioxidant content is consonant with the storage life of lubricating grease. Consequently, the method for monitoring the storage stability is simplified and the scientific and credible data for forecasting the storage life of lubricating grease are provided also.
　　Key Words:lubricating grease; stepwise regression method; storage life
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