[001专题一 化验室建设与质量控制报告]试验室的质量控制方式有哪些

专题一 化验室建设与质量控制报告

1、仪器设备以及人员配置，人员实验操作技术水平

1.1仪器设备

1.1.1前处理设备

✧ 样品风干盘：木制盘和塑料盘。

✧ 样品粉碎机：不锈钢机型。

✧ 样品筛：配置孔径为2mm、0.25mm和0.149mm尼龙筛。

1.1.2检测仪器设备

✧ 电子分析天平

精度万分之一1台，量程200克；百分之一天平2台，量程各1000克。 ✧ 紫外可见分光光度计

波长范围：190nm～1100nm；

波长准确度：≤±0.5nm；

波长重复性：≤0.3nm；

透射比准确度：≤0.3%；

透射比重复性：≤0.1%；

基线平直度：≤±0.005abs；

杂散光：≤0.3%τ(220nm nai溶液)；

100%线噪声≤0.1%，100%线漂移≤0.1%；

稳定性：≤0.004a/30min (500nm预热后)；

具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长等多种测量方法，可满足不同测量的要求。

✧ 火焰光度计

线性范围：钾0～30mg/l，相关系数大于0.999；

测定范围：钾0～10mmol/l，钠0～200mmol/l；

重复性（cv%）：钾1.5%（5 mmol/l或50 mmol/l）、钠1.0%（140 mmol/l）； 线性误差：钾2%，钠2%；

响应时间：不大于8秒；

溶液耗量：4ml/min；

熄火检测、自动切断燃气功能。使用液化气源。

✧ 原子吸收分光光度计（火焰法，不配石墨炉）

用于铜、锌、铁、锰、钙、镁等元素测定；

火焰法测铜检出限≤0.008ug/ml；

精密度：rsd≤1%；

波长范围：190nm～900nm；

波长准确度：≤±0.3nm；

分辨率：优于0.3nm，波长重复性≤0.3 nm；

基线稳定性：≤0.005a/30秒（静态）；

6元素以上灯架，自动转换，自动调节，具有计算机控制功能；

全钛燃烧头，抗腐蚀雾化室；

自动流量设定，自动波长扫描，自动点火，气路自动保护；

配置计算机。

✧ 定氮仪

测定范围：≥0.1mg氮；

蒸馏速度：小于5分钟/样品；

回收率：98～102%；

重复率：平均值相对误差±1%；

消煮设备控温范围：室温～450℃；

消煮样品数量：16支/批以上。

✧ 酸度计

分辨率：0.01ph、1mv；

显示：4位led；

输入阻抗：≥1×1012ω；

测量范围：ph 0～14.00ph，mv0～±1999 mv；

测量精度：ph 0.01ph±1个字，mv±0.1% f.s±1个字。

✧ 往复式振荡器

水平往复最大振幅≥20mm；

可调速范围：启动～300次/分，无级可调；

有定时功能。

✧ 高温电炉

温度范围：室温～1200℃，温度可控。

✧ 恒温干燥箱

不锈钢内胆，温度范围：室温～300℃；

温度波动：±1℃；

控温精度：0.1℃，数显温度调节；

工作室尺寸：450×550×550 mm。

✧ 恒温培养箱

不锈钢内胆，温度范围：室温～65℃；

温度波动：±0.5℃，数显温度调节；

消耗功率：600w；

工作室尺寸：600×600×750mm。

✧ 纯水设备

出水量：q≥30l/h；

出水口水质：

出水口一：实验室?级超纯水: 超纯水电导率≤0.056μs/cm@25℃；电阻率：18.25μω?cm@25℃；

出水口二：水质标准优于国家实验室水（gb6682-92）三级水标准；优于一般蒸馏水。

RO水电导率≤5μs/cm@25℃；

电阻率：≥0.2μω?cm@25℃。

水源：一般城市自来水。

电阻率在线显示，可在线检测反渗透水和超纯水的出水情况，耗材更换自动提示；

微电脑控制，无人值守，水源无水不开机，断水自动停机。

✧ 恒温水浴锅

采用不锈钢内胆、顶盖；

微电脑智能控温仪，具有设定、测定温度双数字显示和pid自整定功能，控温精确，可靠；

控温范围：rt+5～100℃；

温度波动：±0.5℃，双列六孔。

✧ 磁力搅拌器

最大搅拌量（h2o）：0.8l；

最大搅拌子（l*φ）：30*8mm；

速度范围：15～1500rpm。

1.2人员配置及人员实验操作技术水平

化验室配备8名化验人员。人员的学历在大专以上，以土壤农业化学或分析专业为主，化验室进行土壤化验的专业技术人员，接受过测土配方施肥测试技术培训，按照教材《土壤分析技术规范》要求的检验方法和操作技术规范进行土壤

的化验，所有化验人员经过培训、并取得考核合格证。化验室负责人具有中级职称，熟悉检测业务。详见表1

2、府谷县土壤化验室建设基本情况

2.1、化验室总体布局

化验室总面积：215m2，包括：

✧ 土样晾干室：45m2，配置凉干台。

✧ 制样室：用于土壤样品的缩分、研磨、过筛，10 m2 ，自然通风，配备操作台15m。

✧ 样品保存室：20m2，配置样品架。

✧ 试剂储藏室：15m2，配置试剂架、试剂柜。

✧ 天平室：8m2，配置操作台6m。

✧ 中央操作室：60m2，用于配制各种试剂、样品消化、浸提、过滤、稀释、显色等，配置消化通风柜、中央操作台、操作边台、桌上试剂架、纯水仪、洗涤池、玻璃器皿晾干架（2个）、试剂柜、振荡器（1台）、油浴锅、2匹柜式空调等。

✧ 原子吸收光谱仪室：8m2，配置仪器台6m。

✧ 紫外/可见分光光度计、PH计、示波极谱仪室1间：8 m2，配置仪器台6m、空调1台。

✧ 电热间：10 m2，放置培养箱（2台）、干燥箱、高温电炉等。

✧ 档案室：15m2，配置办公桌、电脑、资料柜。

✧ 更衣室：15m2，配置衣柜。

✧ 化验室电力：50千瓦。

2.2化验室外部环境要求

✧ 化验室地址在府谷县农业技术推广中心站单位院内，远离居民、厂房、学校、交通要道等，化验室排污对周围人居环境影响很小。同时周围环境因素如粉尘、烟雾、振动、噪音、电磁辐射等对仪器测试结果的影响在允许规定标准内。化验室结构耐火、防尘、防潮、通风良好、光线充足。地面平整，铺设耐腐防滑瓷砖。

✧ 化验室禁止非检验人员进入，如因特殊情况，非检验人员进入要作好防尘和人身防护工作。

2.3化验室工作环境

✧ 环境温度：15～35℃；

✧ 相对湿度：20～75%；

✧ 噪声：仪器室噪声＜55db，工作间噪声＜70db；

✧ 含尘量：＜0.28mg/m3；

✧ 照度：（200～350）1x；

✧ 振动：天平室、仪器室应在4级以下，振动速度＜0.20毫米/秒；

✧ 特殊仪器设备的使用，特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展，应满足其各自规定的环境条件。

2.4测试能力

2.4.1测试项目

✧ 用于发放施肥建议卡的测试项目：碱解氮、有效磷、速效钾、有机质，PH值，土样为总采样量100%。

✧ 用于耕地地力评价测试项目：全氮、全磷、全钾，缓效钾、水分（计算烘干基用）、有效锌。

✧ 用于园地养分评价项目：有机质、全氮、碱解氮、有效磷、速效钾、PH、有效锌等。

2.4.2土壤测试方法

✧ 有机质。油浴加热-重铬酸钾氧化容量法。

✧ 碱解氮。碱解扩散法。

✧ 有效磷。碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法（olsen法）。

✧ 速效钾。酸铵浸提-火焰光度法。

✧ PH值。电位法。

✧ 全氮。凯氏蒸馏法。

✧ 全磷。氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法。

✧ 全钾。碱融－火焰光度法。

✧ 速效钾。硝酸提取－火焰光度法。

✧ 有效铜、锌、铁、锰。DTPA浸提－原子吸收分光光度法。

2.4.3植株测试项目与方法

✧ 全氮。硫酸－过氧化氢消煮－凯氏法测定。

✧ 全磷。硫酸－过氧化氢消煮－钒钼黄或钼锑抗比色法。

✧ 全钾。硫酸－过氧化氢消煮－火焰光度法。

3、化验室质量控制

化验室质量控制包括化验人员专业技术水平质量控制，化验室内质量控制，化验室野外土样采集，以及化验室间质量控制，是控制误差的一种手段，其目的是要把误差控制在允许限度内，保证检测结果有一定的精密度和准确度，使检测数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。

3.1化验人员专业技术水平的质量控制

化验室进行土壤化验的专业技术人员，需接受过测土配方施肥测试技术培训，按照教材《土壤分析技术规范》要求的检验方法和操作技术规范进行土壤的化验，所有化验人员经过培训、考核合格方可上岗。通过对省土肥站的标准土壤的化验，操作技术和化验结果符合相关要求，方可实施土壤化验。提高化验人员的专业技术水平，加强实验的质量控制。

3.2化验室内的质量控制

✧ 实验室用水 根据GB6682《分析实验室用水规格和实验方法》纯水分为三格级别：一级水用于有严格要求的分析，如高压液相色谱分析；二级水用于无机痕量分析，如原子吸收分析；三级水用于一般化学分析。

✧ 化学试剂 化学试剂的选用应以实验条件、分析方法和分析结果要求的准确度为依据，具体来讲，是要根据指定的分析标准或分析方法的要求选用。

✧ 玻璃器皿 玻璃器皿的种类繁多，用途极广，根据测试项目不同选择合适的器皿。玻璃器皿在洗涤的时候，做到认真，细致，科学。

✧ 基本操作规范 在进行以下基本操作时，一定要按操作守则，仔细操作，这些都是化验室质量控制的根本。

称量：电子天平称量一般分为以下几步：①检查天平是否水平并调 整②预热30分钟③校准④根据样品性质，采用直接法或差量法称量。

液体的转移：将盛有溶液的烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒下端靠容量

瓶内壁，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。待溶液留完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中、玻璃棒上的少许溶液，可用少量纯水洗3～4次，按上述方法转移合并到原容量瓶中。

液体的过滤：速效养分振荡浸提后常用干过滤的方法获取清亮的溶

液。将浸提液揺浑，将盛浸提液的容器与玻璃棒贴紧，玻璃棒直立，下端接近三层滤纸一边（滤纸、漏斗应为干燥的），慢慢倾斜，使浸提液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3。弃去最初几毫升滤液。反复操作，至滤完或达到要求为止。

液体的分取：用右手的拇指和中指握住移液管上端，将管的下口插

入欲取的溶液中，插入不要太深或太浅，太深会在管外沾附溶液过多，太浅会吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液。左手拿洗耳球，接在移液管的上口把溶液慢慢吸入。先吸入移液管容量的1/3左右，取出，横持，转动管子使溶液接触到刻度以上的部位，然后从管的下口放出并弃去，反复淋洗2～3次。吸取溶液到刻度以上，立即用右手的食指按住管口，提出并将管口靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的月牙面与标线相切为止，立即用食指压紧管口。移出移液管，插入承接溶液的器皿中。将承接器皿倾斜成约30°，移液管直立，管口紧靠承接器皿内壁，放开食指，让溶液沿壁流下，流完后管口仍需接触内壁约15s，最后移去移液管。

液体的定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水到约3/4体积时，平摆

几次初步混匀。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。然后左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，即可混匀。

液体的滴定：滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。

滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶（或用玻璃棒、磁力搅拌器等搅拌）。

酸式滴定管操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯

曲，轻轻向内扣住活塞。滴定时转动活塞。

碱式滴定管操作是左手拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部

位稍上处。滴定时捏挤胶管。

滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶1～2cm处，滴定速度以每3～

4滴为宜，边滴边摇。临近终点时，应1滴或半滴地加入，直至达到终点为止。

✧ 标准溶液的校准 标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。应严格按照国家有关标准配置、使用和保存。元素标准溶液直接向有资质的单位购买。

✧ 空白试验 空白值的大小和分散程度，影响着方法的检测限和结果的精密度。影响空白的主要因素有：纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精密度、实验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等等。空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%，同时，通过大量的试验，逐步总结出各种空白值得合理范围。在测定样品时，每批样品测1空白平行实验值。一是计算时扣除空白，二是空白值出现异常时，立即停止测试，找出原因，进行纠正。

✧ 精密度控制 精密度一般采用平行测定的允许差来控制。通常情况下，土壤样品需作10的平行。5个样品以下的，增加为100%的平行。平行测试结果符合规定的允许差，最终结果以其平均值报出，如果平行测试结果超过规定的允许差，再加测一次，取符合规定允许差得测定值报出。如果多组平行测试结果超过规定的允许差，整批重做。

✧ 准确度控制 准确度一般采用土壤标准样品（向有资质单位购买）或参比样作为控制手段。通常情况下，每批样品中每30个样品加测参比样（标准样品）1个，其测试结果与参比样标准值的差值，控制在标准偏差（S）范围内。如果参比样（或标准样品）测试结果超差，则对整个测试过程进行检查，找出超差的原因再重新工作。

✧ 检测后的质量控制

检测数据审核：样品检测完后，专人检查数据记录是否准确，计算

有无差错，结果有无复核等；

检测结果的合理性判断：检测结果的合理性判断，是质量控制的辅

助手段，其依据主要来源于有关专业知识，土壤测试。其合理性判断的主要依据是: 土壤元素(养分含量)的空间分布规律,主要是不同类型,不同区域的土壤背景值和土壤养分含量范围；土壤元素(养分含量)的垂直分布规律，主要是土壤元素(养分含量)在不同海拔高度或不同剖面层次的分布规律；土壤元素(养分含量)与成土母质的关系；土壤元素(养分含量)与地形地貌的关系；土壤元素(养分含量)与利用状况的关系；各检测项目之间的相互关系。

检测合理性的判断，只能作为复检或外检的依据，而不能作为最终

结果的判定依据。

3.3化验室野外土样采集的质量控制

3.3.1土壤样品采集要有代表性

土壤样品采集是土壤测试的一个重要环节，是整个测土配方施肥工作的基础。如果样品采集代表性不强，采集方法不标准，土壤化验精度再高，对测土配方施肥的作用也不大。保证土壤样品的代表性，控制采样误差，必须做好以下几点：

✧ 科学划分采样单元：采样前制定合理的采样规划。根据采样地区的土壤类型、肥力等级和地形等因素，将采样区域划分为北部风沙区、中部河谷川道区和南部丘陵沟壑区3个大区，3083个采样单元，并标注到土地利用现状图上。每个采样单元土壤类型尽量一致。风沙区平均100～500亩作为1个单元，采集1个混合样；河谷川道区80～100亩作为个采样单元，采集1个混合样；丘陵沟壑区30～80亩作为1个采样单元，采一个混合样。

✧ 正确确定采样点：根据采样单元的大小、土壤肥力一致性等因素，大田每个采集单元取15～20个采样点，大棚内取9～13个采样点。采样点在整个地块中均匀分布，避开田间地头、水沟、粪堆（场）、秸秆焚烧灰烬等。采样地块面积为1～10亩。采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.1秒，海拔高度精确到1m。

✧ 样品采集标准：按“随机等量、多点混合”的原则进行采样。大田和果树地采用S形布点采样，大棚内采用梅花形布点取样。每个采样点的取土深度和采样量要保证一致。不锈钢取样器垂直于地面入土，深度为0~20cm。将采集的土样放在塑料布上，剔除石块、杂草、作物根系等，铺成正方形，用四分法最后

取1kg土样入塑料袋。内外各备标签一张，注明采样地点、采样深度、土壤名称、编号及采样人。同时做好采样调查表的相关内容的记录。

3.3.2土样处理要规范

✧ 样品登记。采回来的样品由专人核对，按编号顺序用专册登记。

✧ 样品风干。采回来的土样，先剔除土壤以外的侵入体（如植物残根、昆虫和砖头、石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等），及时在避光通风的晾干室内进行风干。

✧ 样品处理。在风干过程中，定时进行土样翻动，将土样中的植物残根、侵入体和新生体进一步剔除干净。风干后的土样铺在牛皮纸上，用洗净的啤酒瓶压碎。用2mm孔径的筛子过筛。未通过部分，重新压碎过筛，直至全部通过筛孔为止。

✧ 样品贮备。过筛后的土样经充分混匀，装入塑料广口瓶内，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土样名称、采样深度、筛孔、采样日期和采样人员等项目。所有样品都按编号用专册登记，制备好的土样按行政区划分区保存，避免日光、高温、潮湿和有害气体的污染。

3.4化验室间质量控制

化验室间的质量控制是一种外部质量控制，是在化验室认真执行内部质量控制的基础上进行的，其目的是评价化验室间是否存在明显系统误差，以提高化验室间检测数据的可比性，可以评价化验室间的测试系统和分析能力，是一种有效的质量控制方法。

化验室间质量控制的主要方法为能力验证，即由省级测土配方项目主管单位统一发放质控样品，统一编号、确定分析项目、分析方法及注意事项等，各化验室按要求时间完成并报出结果，组织考核单位根据考核结果给出优秀、合格、不合格等能力验证结论。