[检测限和定量限] 检测限定量限做到什么程度

检测限和定量限

S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍

S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时

首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。

在Agilent的Chemstation中，

可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。

如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。

在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例：

“检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。” “无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。”

ICH Q2B里头罗列了三种方法：

(LOD=检测限，LOQ=定量限）

1. 肉眼观测 (用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图）

2. S/N (LOD = 3, LOQ =10)

3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope

具体方法可以在.jser?@_ID=418&@_MODE=GLB找到

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf

1：检测限度

根据直观评价（用于仪器或非仪器）

根据信噪比（用于有基线噪音的方法）

已知低浓度被测物的信号 3 或 2

/空白样品的信号 / 1 、1

根据响应值的标准偏差和斜率

检测限度（DL）= 3.3σ/s

σ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距） s ： 校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得）

8：定量限度

直观评价

在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量 根据信噪比（用于有基线噪音的方法）

已知低浓度被测物的信号 10

、空白样品的信号 、 1

根据响应值和斜率的标准偏差

定量限度（QL）= 10σ/s

σ：响应值的标准差（通过一组空白样品的分析或根据校正曲线） s ： 校正曲线的斜率

申报数据

定量的限度

定量限度的测定方法

分析一些已知接近限度或限度上的样品来证实