雷氏铵盐法【铵盐检查法SOP】

质量检验标准操作规程

颁发部门：[质量管理部]

生效日期：[ 年 月 日]

拷 贝 号：[ ]

分发清单:

1 目的

本规程为了规范和统一药品干铵盐检查法检验操作过程。 2 范围

本规程适用于我公司需进行铵盐测定的品种的质量检验。 3 定义

3.1 本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧK）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。

3.2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并于标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。 4 职责

4.1 本规程由质量管理部起草、修订、审核、培训及实施。 4.2 本规程由质量管理部、生产负责人审核。 4.3 本规程由质量负责人批准。 4.4 公司各相关部门负责执行本规程。 5 引用标准

《中国药典》一部、《中国药品检验标准操作规范》。 6 材料

6.1 仪器与用具

6.1.1 500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。

6.1.2 纳氏比色管 50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

6.2 试药与试液

6.2.1 标准氯化铵溶液的配制 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的NH4）。

6.2.2 无氨水

6.2.3 碱性碘化汞钾试液。

7 内容

7.1 操作方法

7.1.1 供试液的制备 取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200ml与氧化镁1.0g。另取无氨水5ml，加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50ml。

7.1.2 对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液2.0ml，按上述方法操作，即得。 7.1.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15min，置白色背景上，自上而下管观察，比较颜色。

7.2 记录

记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。

7.3 结果判定

供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。 8 注意事项

8.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 8.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水清洗。

8.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。 8.4 在实验过程中应注意空情中氨气的干扰。

8.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无氨水45ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。 9 环保措施

无 10 派生记录

无 11 相关文件

无

12 变更历史