硫铁矿中铁含量测定方法的探讨 水样中铁含量测定方法

　　摘要 本文采用了硫磷混酸溶样的新方法，试液完全清亮，符合溶样要求；并且在二氯化锡还原铁后，用甲基橙代替二氯化汞除去过量的锡，避免了汞对环境的污染。标准回收率为98.87%～99.58%，较传统方法更理想，操作更加简便、高效，进一步改进了硫铁矿中铁含量测定的分析技术。
　　关键词 硫磷混酸；甲基橙；铁；硫酸高铈
　　中图分类号TF801 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）34-0032-02
　　0 引言
　　测定硫铁矿铁含量的传统方法中，试样是先用王水溶样，再用硫酸冒烟两次，冒烟冷却后用HCl（1+1）溶解试样，然后趁热加入二氯化锡还原铁，过量的锡用二氯化汞除去，最后用硫酸高铈滴定。此方法操作流程过长，并且二氯化汞造成了环境的污染，不利于清洁生产。
　　1 试验部分
　　1.1 主要试剂
　　1）硫酸（ρ1.84g/mL）；
　　2）磷酸（ρ1.59g/mL）；
　　3）盐酸（ρ1.19g/mL）；
　　4）硫磷混酸（2+3）；
　　5）盐酸（1+1）；
　　6）甲基橙溶液；
　　7）二苯胺磺酸纳指示剂；
　　8）硫酸高铈标准溶液。
　　1.2 试验方法
　　称取0.2g左右试样（准称至0.0001g）于锥形瓶中，加入15mL硫磷混酸，在高温电炉上溶解，溶解过程中要不停摇动锥形瓶，以防试样结底，溶解清亮后取下稍冷，加入30mL的HC（1+1），加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入SnCl2 还原Fe3+，溶液由橙变红，再慢慢滴加SnCl2至变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却，加80mL蒸馏水，4滴二苯胺磺酸纳指示剂，立即用硫酸高铈标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算硫铁矿中铁的含量。
　　随同试样进行空白试验。
　　2 结果与讨论
　　2.1 硫磷混酸加入量
　　根据试验方法分别称取0.2g左右的试样（100401）若干份，加入不同量的硫磷混酸，观察溶样效果和测定结果，结果见表1。
　　表1结果表明，加入不少于12mL硫磷混酸溶样的试液清亮，结果准确，达到了溶样的要求，因此本方法选择加入15mL硫磷混酸溶解试样。
　　2.2 盐酸（1+1）加入量
　　根据试验方法分别称取0.2g左右的试样（100401）若干份，加入不同量的盐酸（1+1），观察试液中甲基橙的颜色变化，结果见表2。
　　表2结果表明，当加入的盐酸（1+1）小于25mL时，甲基橙褪色缓慢，不利于铁的快速测定；当加入的盐酸（1+1）在25mL~35mL时，甲基橙褪色正常；当加入的盐酸（1+1）大于40mL时，SnCl2先将甲基橙还原褪色为无色，然后才还原铁，所以甲基橙无法指示Fe3+的还原反应。因此，选择加入的盐酸（1+1）为30mL。
　　2.3 其它干扰的消除
　　参考文献[2]的方法中，由于SnCl2能将铜、钼、钨、砷、锑等还原，测定结果会偏高。因此当试样中铜、钼、钨、砷、锑含量高时，可于硫磷混酸溶样后加过量的氨水使铁与其它元素分离；而当试样中铁含量较高，其它干扰元素含量较低时，不需用氨水分离。
　　3 方法精密度及标准回收率试验
　　1）按试验方法对试样100401、100402平行测定11次，计算平均值及相对标准偏差，测定结果见表3。
　　表3得知，本方法的精密度远远低于5%，精密度较理想。
　　2）标准回收率试验
　　按试验方法对试样100401、100402分别加入3个不同含量的铁标准溶液，测定标准回收率，测定结果见表4。
　　由表4得知，应用本方法标准回收率在98.87%~99.58%之间，回收效果较好。
　　4 结论
　　试验说明了改用硫磷混酸溶样可以较简便的缩短操作流程，并且用甲基橙代替二氯化汞来除去过量的锡，避免了汞对环境造成的污染。本方法精密度理想，标准回收率满足要求，操作更加简便、高效，是硫铁矿中铁含量测定技术的改进、完善。
　　
　　参考文献
　　[1]分析化学.武汉大学.高等教育出版社.
　　[2]矿石及有色金属分析手册.北京矿冶研究总院分析室.冶金工业出版社.
本文为全文原貌 未安装PDF浏览器用户请先下载安装 原版全文