[发射光谱法测定蝎中铜锌等七种元素] 原子发射光谱法测定金属锌中铅和铁

　　摘 要：中药材是中华民族的传统瑰宝，具有丰富的资源、悠久的历史、独特的药理作用。然而，以往中药材的质量研究多偏重于有机成分，较少涉及无机成分，尤其是微量元素。文章采用发射光谱法，测量全蝎中铜锌等7种元素。分析数据基本稳定，能达到全蝎样品的检出限要求。
　　关键词：发射光谱法；微量元素；中药材；实验测定
　　中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1000－8136（2012）03－0016－02
　　
　　人体需要的微量元素对于维持机体平衡有着重要的作用，机体平衡一旦被打破，就会引发疾病。近年来因为中药材的疗效越来越受到世界各国的关注。研究发现中药材的药效与所含微量元素的种类及含量有着密切的关系。文章采用发射光谱法对全蝎所含的微量元素进行测定，为我国中药材微量元素的研究提供参考。
　　1 全蝎中微量元素的药用价值
　　研究中发现中药材的药效与所含微量元素的种类及含量有着密切的关系。本文主要测定全蝎中锰、镁、铅、钙、铁、铜、锌等元素。Zn参与多种酶的合成与激活，影响机体成长发育、遗传免役以及内分泌系统，对预防衰老、抗肿瘤也有一定作用。Mn不仅参与蛋白质的合成，还影响遗传信息的传递、甲状腺和性腺的分泌功能。Fe是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素以及过氧化氢酶的重要成分。Mg能激活体内的多种酶，维持核酸结构的稳定性，抑制神经兴奋，参与体内蛋白质的合成，肌肉收缩和体温调节。有害微量元素主要有Pb、Cu等，Pb主要损害神经系统的多种功能，造成认知能力、记忆力、神经系统障碍，造血系统、大小血管和消化系统损坏。
　　2 全蝎中微量元素测定的方法原理
　　光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。原子发射光谱（atomic emission spectrometry，AES）是利用这些谱线出现的波长及其强度进行元素的定性和定量分析。
　　图1 谱线强度与元素浓度的关系
　　光谱定量分析的依据：元素的某一谱线在一定的激发条件下，谱线强度I与试样中元素浓度c存在以下关系：
　　lgI＝blgc＋lga
　　c较小时，b＝1；c较大时，b＜1。见图1。
　　3 全蝎中微量元素的实验测定
　　3.1 仪器与试剂
　　PCS－2型光栅摄谱仪、新天测微光度计、映谱仪、WCD交直流电弧发生器。
　　电极规格（上电极为圆锥形，直径4 mm，长10 mm；下电极孔径3 mm、深5 mm、壁厚0.5 mm）、天津I型板。
　　3.2 实验方法
　　将全蝎样品研磨后，装入规格为3×5×0.5的小孔下电极中，上电极为圆锥形，摄谱用交流电弧发生器，10 A电流起弧，慢慢拉下电极，5 s后加大电流至16 A，全曝光。相板放入A＋B显影液，于180C显影1 min，定影液用水冲洗一倍，定影至透明。晾干后用新天测微光度计测光，用P标尺，狭缝0.25 mm，作工作曲线，测定锰、镁、铅、钙、铁、铜、锌7种元素，分析数据基本稳定，能达到全蝎样品的检出限要求。
　　3.3 注意事项
　　3.3.1 样品处理
　　由于该分析方法需要样品仅几十毫克，而蝎机体如分开称取则分析结果缺乏代表性，故取样时称取6～10份样品所需量，样品灰化后加相同份数缓冲剂，用研钵磨匀，按要求装样、烘干。
　　3.3.2 样品称量
　　由于蝎中几种元素含量较人发高，为使分析样品谱线强度尽量落在标准曲线的直线段上，经试验，确定每份样品称量为26 mg。
　　4 全蝎中微量元素实验测定的相关验证
　　4.1 精密度验证
　　在以上实验条件下，对13份均匀性好的样品进行精密度及重复性试验，各元素的RSD%均小于10%，见表1，能完全满足分析要求。
　　4.2 方法的加标回收率
　　用国家标准样品GBW09101进行方法加标回收试验，结果见表2。
　　4.3 稳定性验证
　　稳定性是指分析方法的测量值接近于其真值的程度。该方法采用发射光谱照相法，由于相板可长期保存不变质，故方法的稳定性取决于相板测光仪的稳定性，对同一相板13个样品的Pb、Zn、Fe相隔一小时分别进行测量，稳定性试验结果见表3。实验表明结果稳定性好，每个样品的准确度都满足监控限要求。
　　5 结束语
　　通过实验表明，该分析方法的检出限、准确度、精确度都能符合全蝎样品分析的要求，该法一旦准备好标准和相关材料后，适合于大批量样品的测试，简单、快捷。对促进我国中药材的研究使用、对全民健康都有不可估量的作用。
　　参考文献：
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　　［2］马西武，林敬明.全蝎不同部位的宏量和微量元素的含量比较［J］.广东微量元素科学，2007（7）.
　　［3］冯宗榴，黄家琛，李增禧.现代微量元素研究［M］.北京：中国环境科学出版社，1987.
　　［4］杨本明.影响中药材微量元素含量的因素［J］.中草药，1993（24）.
　　［5］杨吉芳，刘亚琴，周波.中药当归中微量元素含量的测定［J］.齐齐哈尔医学院学报，2003（24）.
　　
　　（编辑：王昕敏）
　　
　　Emission Spectrometric Determination of Seven Kinds of Elements Including Cu, Zn, etc. in Scorpion
　　Zhang Chenhui
　　Abstract: Chinese herbal medicine is a traditional Chinese treasure, which has a wealth of resources, long history and unique pharmacological effects. However, the quality research of herbal medicines in the past pays more emphasis on organic ingredients, and less involved inorganic components, especially trace elements. The article using emission spectrometry, measures Cu, Zn, and other seven elements in the scorpio. Analysis data is basically stable, and is able to reach the detection limit requirements of scorpion sample.
　　Key words: emission spectrometry; trace elements; Chinese herbal medicines; experimental determination
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