【漆姑草氯仿提取物的化学成分分析】氯仿提取物
摘要：采用硅胶柱色谱法，以石油醚－乙酸乙酯系统对漆姑草（Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ （Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ）氯仿提取物进行梯度洗脱，并采用气相色谱－质谱联用技术对其洗脱组分１和２分别进行化学成分分析。结果表明，从漆姑草氯仿提取物中鉴定出５９种成分，主要为烷烃和酯类，其中有４０种成分在该植物中首次检出。
关键词：漆姑草（Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ （Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ）；氯仿萃取部位；ＧＣ－ＭＳ
中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｏ６５７．６ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）15－3326-04
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒm Ｅｘｔｒａｃｔ Ｐａｒｔ ｆｒｏｍ
Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ （Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ
ＺＨＡＮＧ Ｓｕ－ｙｉｎｇ，ＺＨＯＵ Ｗａｎ－ｊｉｎｇ
（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ， Ｚｕｎｙｉ Ｎｏｒｍａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｚｕｎｙｉ ５６３００２，Guizhou， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｓｉｌｉｃａ ｇｅｌ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｂｙ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ａｎｄ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｉｓｏｌａｔｅ ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｎ ｅｘｔｒａｃｔ ｐａｒｔ ｆｒｏｍ Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ（Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ ｆｒａｃｔｉｏｎ １ ａｎｄ ２ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ－ＭＳ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ５９ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒm ｅｘｔｒａｃｔ ｐａｒｔ ｏｆ Ｓ. ｊａｐｏｎｉｃａ， ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅ ｍａｉｎｌｙ ａｌｋａｎｅｓ ａｎｄ ｅｓｔｅｒｓ， ａｎｄ ４０ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔｌｙ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｉｎ Ｓ. ｊａｐｏｎｉｃａ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ （Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ； ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒm ｅｘｔｒａｃｔ ｐａｒｔ；ＧＣ－ＭＳ
漆姑草（Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ （Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ）又名瓜槌草、珍珠草、星宿草等，为石竹科漆姑草属植物［１］。漆姑草全草入药，具有提脓、拔毒、散结消肿、解毒止痒、抗癌之功效，民间常用于白血病、漆疮、秃疮、痈肿、淋巴结结核、龋齿痛、跌打内伤、蛇咬伤等疾病的治疗［２］。
漆姑草主产于江苏、湖南、湖北、贵州、云南、四川等地［１］。关于漆姑草的化学成分，李焱等［３］通过预实验发现漆姑草中可能含有黄酮类、三萜皂苷、有机酸、香豆素、内酯和生物碱等化学成分；黄筑艳等［４］已对漆姑草的挥发油成分进行了分析，共鉴定出２８种成分；贾爱群等［５，６］已对漆姑草的酚性成分及Ｃ２７甾体成分进行了研究，分别得到９个酚性化合物及４个Ｃ２７甾体成分；黄筑艳等［７］还发现漆姑草中含有丰富的人体必需的微量元素。另外，前期试验也曾对漆姑草石油醚提取物的化学成分进行了分析，从漆姑草石油醚提取物中分析出２５种成分［８］。在此研究基础上，进一步对漆姑草氯仿提取物的化学成分进行分析，以丰富对该植物化学成分的研究。
１ 材料与方法
１．１ 仪器与材料
Ａｇｉｌｅｎｔ ６８９０／５９７５Ｃ ＧＣ－ＭＳ联用仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；漆姑草购于贵阳中草药市场，经遵义师范学院生物系何林副教授鉴定为石竹科漆姑草属植物漆姑草（Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ （Ｓｗ．） Ｏｈｗｉ）；柱层析用硅胶（１００～２００目）和薄层层析硅胶为青岛海洋化工厂生产；其他所用试剂均为国产分析纯试剂。
１．２ 试验方法
１．２.１ 样品制备 干燥后粉碎的漆姑草５ ｋｇ用９０％的食用酒精在室温下浸提3次，浸提液合并、减压浓缩至无醇味。浓缩液依次用石油醚、氯仿萃取，氯仿萃取部分经减压浓缩后得浸膏约６５ ｇ，经硅胶柱色谱（１００～２００目），以石油醚－乙酸乙酯系统梯度洗脱，ＴＬＣ合并相似流份得到１０个组分。其中前两个组分１和２经减压浓缩后分别得淡黄色油状液体和棕黄色油状液体，用于ＧＣ－ＭＳ分析。
１．２．２ ＧＣ－ＭＳ分析条件 ＧＣ条件：色谱柱为Ｚｅｂｒｏｎ ＺＢ－５ＭＳ（３０ ｍ×２５０ μｍ ×０．２５ μｍ）弹性石英毛细管柱，柱温４５ ℃（保留２ ｍｉｎ），以５ ℃／ｍｉｎ升至３００ ℃，保持１０ ｍｉｎ；气化室温度为２５０ ℃；载气为高纯Ｈｅ（纯度为９９．９９９％）；柱前压７．６２ ｐｓｉ；载气流量 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ；进样量 １ μＬ，分流比２０∶１；溶剂延迟时间５ ｍｉｎ。ＭＳ条件：离子源为ＥＩ源；离子源温度２３０ ℃；四极杆温度１５０ ℃；电离能量７０ ｅＶ；发射电流 ３４．６ μＡ；倍增器电压 １ ０５２ Ｖ；接口温度２８０ ℃；质量范围２０～４５０ ａｍｕ。
２ 结果与分析
经ＧＣ－ＭＳ分析，从漆姑草氯仿萃取部位组分１和２中共鉴定出５９种成分，主要为烷烃（２９个）和酯类（２１个）。其中烷烃主要存在于组分１中，组分１中的３３个成分有２８个是烷烃，其中１９个是直链烷烃（除十九烷外，从十六烷到三十二烷均有分布），此外还包括一些其他形式的烃如桥环烃－萘烷衍生物（７个）等。组分１中含量较高的成分为１，４－二甲基－１，２，３，４－四氢萘和１，３，５－三甲基－２－丁基苯，含量均在３％以上。
酯类成分均存在于组分２中，含量较高的为棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯和Ｚ－５，１１，１４，１７－二十碳四烯酸甲酯，含量均在６％以上。其他成分如醇、酚也都存在于组分２中。此外，组分２中有部分成分与组分１存在交叉，主要是烷烃。分析结果见表１和表２；总离子流图见图１和图２。
３ 小结与讨论
从漆姑草氯仿萃取部位组分１和２中共鉴定出５９种成分，主要是烷烃和酯类，其中有４０种成分在该植物中首次检出。本次成分分析主要针对氯仿部位中极性较低的组分，对于漆姑草中极性较大的组分和固体组分中的成分正在进行研究中。另外，对于组分１和２中所存在的交叉成分，可能是由于梯度洗脱过程中洗脱不彻底或相似组分的合并引起。
参考文献：
［１］ 唐昌林，柯 平，鲁德全，等．中国植物志（第２６卷）［Ｍ］．北京：科学出版社，１９９６．
［２］ 中华本草编委会．中华本草（第２卷）［Ｍ］．上海：上海科学技术出版社，１９９９．
［３］ 李 焱，晏雨寒，黄筑艳． 中药漆姑草化学成分的初步研究［Ｊ］．广州化工，２０１１，３９（１）：９２－９３．
［４］ 黄筑艳，李 炎．漆姑草挥发油化学成分的研究［Ｊ］．长春师范学院学报，２００６，２５（５）：５８－６０．
［５］ 贾爱群，谭宁华，周 俊． 漆姑草中酚性成分研究［Ｊ］．中草药，２００８，３９（１１）：１６０９－１６１２．
［６］ 贾爱群，谭宁华，周 俊． 传统中药漆姑草（Ｓａｇｉｎａ ｊａｐｏｎｉｃａ）中的Ｃ－２７甾体成分［Ｊ］． 天然产物研究与开发，２００８，２０（５）：８３０－８３２．
［７］ 黄筑艳，赵延涛，李 焱，等．漆姑草中微量元素的分析［Ｊ］．时珍国医国药，２００７，５（１８）：１１３１－１１３２．
［８］ 张素英，何 林． 漆姑草石油醚提取物化学成分分析及抗肿瘤活性筛选［Ｊ］．安徽农业科学，２０１０，３８（２８）：１５５９０－１５５９１，１６０８２．