定量分析法可以完全说明问题 定量分析滴定操作的几点说明

　　摘 要：定量滴定分析因对测定结果的准确度要求较高，教师在教学过程中必须让学生掌握正确的滴定操作方式，减少实验操作的误差。相关文献已给出较多说明，本文仅就教学中涉及的操作问题给予指出和理论说明，与同行进行交流。
　　关键词：滴定操作；误差；说明
　　在定量分析化学实验教学中，经常发现因为学生对操作规则不够理解，以为其繁琐，而出现随意操作的现象。作为定量分析，必然对测定结果的准确度要求较高，不正确的操作会引入误差，直接影响到实验结果的准确性。然而，误差是任何测量都不可避免的，误差来源于系统误差和随机误差，随机误差的产生是不可避免的，减小随机误差的唯一办法就是增加平行测定的次数，实验室一般要求平行测定四次以减小随机误差。系统误差的来源较多，而滴定分析操作较为繁琐原因也主要是在于减小测定结果的系统误差，最终使测定结果的误差控制在允许范围内，为后续工作提供可靠数据。
　　学生初次接触滴定分析，尚未形成良好的操作习惯，经常在具体操作时忽略一些必要的操作，比如玻璃仪器的润洗，平视滴定管移液管的刻度进行读数，滴定时流速的控制等等，由此导致其测定结果的精密度和准确度都较差。建立学生良好的操作习惯，培养学生正确的操作方式，让学生对滴定操作方式认同并坚持正确的操作方式，是本文的目的所在。本文就滴定操作中学生容易出现的问题进行分析，并与同行进行交流。
　　一、滴定操作的一般过程
　　滴定操作的一般过程如下：滴定管检查是否漏液—分别用自来水、纯水、待盛液润洗滴定管—装液—排出气泡并调节零点。移液管润洗取液，置于锥形瓶中。滴定过程中左手控制活塞，右手摇晃锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中颜色变化。根据滴定类型来选择合适的指示剂。
　　二、滴定过程中的常见问题分析
　　滴定分析为定量分析，操作过程中，为减小误差，注意事项较多，很多文献及教材都给出说明。笔者现就文献中较少提及的一些错误操作给予补充说明。
　　1.滴定操作为减小随机误差，通常平行测定四次，这点学生能理解，但是通常学生在第一次操作获得准确结果后，随后的几次操作中眼睛不注视锥形瓶中溶液颜色变化，而注视滴定管读数，导致流速过快，靠近终点时流速不易控制而滴定过量。对于滴定时流速的控制，根据不同的实验有不同的要求，酸碱滴定时，在出现因局部过浓导致颜色有变化，但经摇晃锥形瓶后又可消失的颜色变化后，应减慢滴定速度，至终点附近时更应以每次半滴滴下。
　　2.在终点颜色发生改变后停止滴定后，往往滴定管管尖还有半滴悬而未滴，学生因此刻终点颜色改变，进行读数，虽然这半滴溶液并未进入溶液，但是读数上的改变已经产生，此时的读数已经产生了正误差，因此在教学上要求学生避免出现这样的情况。
　　3.每次滴定均应从零刻度或零刻度附近开始滴定，而学生经常为了图方便，第一次滴定结束，第二次平行测定时，开始刻度为上一次滴定的最终读数。首先，每次都从零刻度开始进行滴定是为了避免因滴定过程中，滴定剂不够而中途二次装液的问题。其次，每次都从零刻度开始可以消除或减小测量过程中的仪器误差，因为滴定管不同的刻度间存在系统误差。
　　4.往滴定管中装液的时候，学生怕装液时溶液漏出滴定管外，经常先将标准溶液倒入烧杯，再由烧杯注入滴定管中。正确操作应该是：往滴定管中装液应该由试剂瓶直接倒入，而不借助其他玻璃器皿。其原因是借助烧杯必然增加由烧杯相关因素引起的误差，从而增加了误差产生的可能性。
　　5.滴定管读数应准确。应对小数点后第二位数字进行估读，而学生为求方便经常只读到小数点后一位，或者小数点后第二位直接取0，不估读，使得结果的有效数字往往只有三位，数值的读数绝对误差将增加十倍，由读数产生的误差也会代入计算中去，直接影响测定结果的准确度。
　　6.移液管的正确使用方法是：自来水洗，纯水润洗，再待测液润洗。问题出现在纯水润洗完以后，很多学生未将滴定管管尖残留的纯水排尽，而直接插入试剂瓶中吸取待测液。这个操作可能污染试剂瓶中的溶液，同时影响试剂瓶中溶液的浓度，从而不可避免地导致测量结果的误差。实验时，应将移液管尖端残留的纯水用洗耳球挤出并用吸水纸将移液管尖端水吸干后，才能将移液管插入待取溶液中，以避免稀释待装液。
　　7.计算结果的有效数字位数应由操作时记录的数据，根据有效数字计算规则得到。而学生在计算结果中保留的有效数字位数也说明了测定结果的准确度。计算结果有效数字的位数不能随意取舍。
　　三、小结
　　定量分析化学实验相对其他基础化学实验，操作要求繁琐很多，一些细节在学生看来对结果的影响不大，作为教师应该能在学生身边给予及时的纠正，以方便他们养成良好的操作习惯和方式，只有熟练地、正确地掌握滴定的操作技能，找到带来误差的原因，克服操作误差，才能真正提高滴定分析结果的准确度。
　　参考文献：
　　[1]李华.对减免化学定量分析滴定操作误差的探讨[J].化学工程与装备,
　　2010,(12):l5l-153.
　　[2]武汉大学.分析化学[M].中国矿业大学出版社，2008.
　　[3]徐海军.酸碱中和滴定操作误差分析[J].内蒙古石油化工,2009,(06):7.
　　[4]黄一石,乔子荣.定量化学分析[M].北京:化学工业出版社,2004.
　　[5]赖国松,张海丽.滴定分析学习方法探讨[J].湖北师范学院学报(自然
　　科学版)，2005，（04）.