肯德基下载最新版本_0#柴油燃烧烟尘的薄层色谱对比分析

　　摘要:本文选取在模拟火灾现场条件下,进行多次试验,制备0#柴油在地毯和棉布上不同燃烧阶段的烟尘,使用乙醚和四氯化碳等比混合液为萃取剂对收集到的烟尘进行萃取,并利用薄层色谱扫描仪（TLCS）对0#柴油特征组份进行了对比分析研究,得到0#柴油特征比移值。实验结果表明,燃烧程度和载体种类对0#柴油烟尘样品的特征组份影响不大。
　　关键词:薄层色谱扫描 烟尘 0#柴油 对比分析
　　1、前言
　　近年来,我国火灾案件随着社会发展而显著增加,放火案件起数在其中的比例也呈逐年上升趋势。放火案件中,犯罪分子往往使用易燃液体作为助燃剂[1],特别是近年来,随着一些常见液体如汽油、柴油、油漆稀释剂、酒精等化工易燃物品的广泛使用,几乎占放火案的80%以上,而使用汽油放火的占95%以上[2]。烟尘中包含了大量火灾信息,它可以反映、记载火灾发生的经过。另外,烟尘在火灾扑救中比较容易保存,也比较容易收集,因此,很有必要对这些火场常见液体的燃烧烟尘进行对比分析研究,以确定这些常见液体参与火灾与否,帮助认定火灾原因。
　　薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,由于吸附剂薄层的毛细作用,点在薄层板上的样品被展开剂溶解后随展开剂沿薄层板向上运动。在载有样品的移动相（展开剂）流过固定相（吸附剂）的过程中,由于不同组份在两相之间分配系数不同,移动速度也不一样,样品各组份在两相之间反复分配,从而使各组份分开,达到分离的目的。
　　2、实验部分
　　2.1 实验仪器及试剂
　　仪器:薄层色谱扫描仪ScanneR-3 CAMAG,薄层系统控制软件win CATS V1.3.4。
　　试剂:0#柴油、四氯化碳、乙醚、正己烷、甲苯、乙酸（天津四友生物医学科技有限公司）
　　材料:硅胶HSGF254薄层板（烟台市化学工业研究所生产 规格:200mm×100mm）、载体（地毯和棉布）、坩埚、医用吸血管(10μL -20μL)、烧杯(50mL,100mL)、量筒(10mL,50mL)、漏斗(30mL)、干燥箱、层析缸、玻璃棒、酒精喷灯
　　2.2 试验方法
　　2.2.1 薄层板的选取与活化
　　为了提高薄层板的展开效率,实验之前先对薄层板进行活化。
　　将薄层板置于托盘中放在干燥箱内,设置干燥箱的温度为95℃,干燥两个小时,将活化后的薄层板放在干燥器中备用。
　　2.2.2 烟尘样品的制备
　　裁取规格为8cm×8cm的地毯和棉布作为载体,用量筒分别量取20mL 0#柴油倒入坩埚中。将坩埚置于试验台上的三角架下方,同时将一块干净的铁皮置于三角架上方用于收集烟尘,铁皮距坩埚的距离约为20cm。
　　待油品完全渗透载体后,用火柴点燃,分别收集柴油在载体上完全燃烧和不完全燃烧的烟尘。制备不完全燃烧的样品时,在燃烧约6分钟左右,将火焰盖灭。制作标准样时,直接引燃坩埚中的柴油,收集柴油燃烧产生的烟尘即可。
　　在放有烟尘的烧杯中加入混合萃取剂,充分搅拌10分钟后,静置20分钟[3]。将所得样品过滤后装入一次性试剂瓶中密封后编号待用。
　　2.2.3 点样
　　从干燥箱中取出一块已经活化了的薄层板,用铅笔分别在距薄层板下沿1.5cm处和上沿0.5cm处各划一条线,作为展开基线和终止线。在薄层板基线上,从左到右依次选取五个点样的点,其中第一个点距板的左边沿20mm,各点间隔40mm。分别用五根医用采血管依次吸取一定量的标准样液及烟尘样液,点在选取的五个点上,样点的直径一般不大于3mm[4]。点样时采取少量多次的方法,保证每次点样在同一位置。另外,多次点样时,需要待前次溶剂挥发完毕之后再进行下一次点样。点样结束后自然晾干除去溶剂,用镊子将薄层板放入层析缸中展开。
　　2.2.4 展开
　　取正己烷、甲苯、乙酸以10:10:0.7的体积比配制展开剂。
　　将配好的展开剂置入层析缸中,盖上盖子静置一段时间,待展开剂在层析缸中蒸汽达到饱和后,将点好样的薄层板基线端浸没在展开剂中(液面不得超过展开基线),进行上行单向展开。当展开剂距薄层板顶端0.5cm时取出薄层板,自然晾干除去展开剂。
　　2.4.5 薄层扫描分析
　　将薄层板放入薄层色谱扫描仪中,按照要求设定好规定的实验参数,根据紫外荧光的观察效果,选择在366nm波长的条件下对薄层板的15mm～95mm范围内出现的所有特征峰进行扫描,得到薄层色谱扫描总图。
　　观察得到的薄层色谱扫描总图,对比找出标准样扫描图和烟尘样品扫描图中相似的特征峰和特征比移值(Rf),并以此光谱扫描区间,在200～700nm区间进行光谱扫描,得到光谱吸收谱图。观察所得到的谱图,查看其在特征比移值处的光谱吸收曲线是否一致或相似。
　　3、结果分析与讨论
　　在366nm波长下对薄层板进行扫描,得到展开板的薄层色谱三维总图,五个样品的薄层色谱图基本一致。在对火场常见可燃液体进行鉴定时,主要使用定性分析,所以,只要找出每种样品在某一萃取剂下的特征比移值,再利用光谱吸收谱图加以辅助说明即可。5种样品分别在两个特征峰处的光谱吸收曲线基本一致,说明分别在两个特征比移值处得到了相同物质。
　　标准样和样品的特征比移值基本相同,且特征比移值分别为0.36、0.86。相同条件下,同种物质的比移值是特征的,但由于手动点样以及板的长度带来的限制,导致试验中存在微小的误差,这些误差属于允许的误差范围之类。5种样品在两个特征峰处的光谱吸收曲线基本一致。所以可以运用薄层色谱扫描法,根据每次试验的特征比移值对0#柴油燃烧烟尘鉴定来初步判断是否有柴油参与燃烧。
　　4、结语
　　经过以上试验研究和对比分析,得到了如下结论:
　　(1)通过对比分析,发现实验结果具有一定的稳定性,薄层色谱扫描重现性也很好,可以用于火场烟尘中常见液体的分析鉴定。
　　(2)通过对比两次试验发现燃烧载体和燃烧程度对火场常见液体燃烧烟尘中的特征组分的鉴定影响不大。
　　(3)在本次实验室进行的薄层色谱扫描(TLCS)技术对燃烧烟尘中0#柴油分析得到的特征组份比移值是0.36,0.86。
　　参考文献
　　[1]耿惠民.鲁志宝.放火案物证提取技术[J].消防科学与技术,1999.
　　[2]李彬.放火火灾可燃液体残留物取证方法的探讨[J].消防科学与技,2008.