石油产品闪点的测定实验报告【石油产品闪点测定方法的探析】

　　[摘要]介绍闪点试验起源和发展以及国内测定石油产品闪点的主要标准方法。闪点可分为闭口闪点和开口闪点,根据石油产品种类的不同采取不同的方法测定闪点。因此,对影响测定石油产品闪点准确性的因素进行探讨,包括升温速度、火焰大小和点火次数、试样的含水量、大气压的校正等;同时将闪点不同的测试方法进行比对,并对近年来国外在石油产品闪点测试标准中如何采用标准物质来保证测试的可靠性予以探讨。
　　[关键词]石油产品闪点测试方法探讨
　　中图分类号:TE1文献标识码:A文章编号:1671-7597(2009)1120108-02
　　
　　一、前言
　　
　　石油已成为世界第一能源,以石油或石油中某一部分为原料产出的种类繁多的石油产品,如燃料油、液化石油气、航空汽油、喷气燃料、煤油、柴油、重油、润滑油、溶剂油、渣油等。在国民经济的发展和人民日常生活中发挥着极其重要的作用。对石油产品的质量和性质的准确分析,有助于人类正确认识和合理使用这些石油产品[1-2]。
　　石油产品的一个重要性质是在一定条件下能够着火并燃烧。表征这一性质的参数有闪点、燃点、和自燃点。这些参数是评价其蒸发倾向大小和安全性的指标。其中闪点是指使用专门仪器,在规定条件下将可燃性液体加热,其蒸汽与空气形成的混合气与火焰接触,发生瞬间闪火时的最低温度。
　　可燃性液体闪点的测定,早在十九世纪就开始了。是人们为检验燃料和润滑油的质量而提出来的。闪点根据实验测定条件的不同而分为闭口闪点和开口闪点。闭口闪点测定仪是由德国人B.Pensky最早发明的。他改进了由英国人Abel发明的闪点测量系统,成为更严格准确的Abel-Pensky系统。并与K.Wilhelm共同研究编制了世界公认的Pensky-Martens闪点测定方法。同期英国人也开发成功了闪点测定的TAG系统和开口杯方法。
　　闪点是用来鉴定油品和其他可燃性液体能否着火的安全性指标,也是我们进行的产品质检的重要内容。在长期的工作实践中在闪点测定方面积累了一定的经验,有了更深刻的体会和认识。在这里就石油产品闪点测定方法进行深入的探析,以此促进闪点测定方法的进一步完善,同时与同行们作一交流。
　　
　　二、国内目前测定闪点的方法
　　
　　目前,国内测定闪点的方法有:GB/T261-83(91)《石油产品闪点测定法(闪口杯法)》、GB/T267-88《石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)、GB/T3536-83(91)《石油产品闪点与燃点测定法(克利夫开口杯法)》三种国家标准试验方法。
　　
　　(一)闭口杯法
　　GB/T261-83(91)是参照国际标准化组织ISO-2719-1988标准试验方法制定的,适用于测定燃料油、润滑油等油品的闭口闪点。测定可在JSR2902石油产品闭品闪点测定仪上进行。
　　进行操作时,将试样装入油杯到环状刻线处。在不断搅拌下,按一定升温速率加热样品。在规定的温度间隔内用一小火焰进行点火试验,点火时须中断搅拌。当试样表面蒸汽发生瞬间闪火时的最低温度即为其闪点(闭口闪点)。
　　
　　(二)开口杯法
　　按GB/T267-88方法的规定进行测定操作,将试样装入内坩埚至规定的刻度线处,开始时迅速升高试样的温度,然后再缓慢升温,当接近试样闪点时,以恒定速率升温,在规定的间隔内,将点火器火焰按规定方法通过试样表面,当试样表面上蒸汽发生瞬间闪火时的最低温度即为其闪点(开口闪点)。
　　
　　(三)克利夫兰开口杯法
　　GB/T3536-83(91)克利夫兰开口杯法是等效采用了ISO-2592-1973标准试验方法,其测定方法与GB/T267-88方法大体相同,只是所用仪器和样品杯的尺寸有不同。克利夫兰开口杯法不适于测定燃料油和开口闪点低于79℃的石油产品。
　　闪点的测定之所以分别采用闭口杯法和开口杯法,主要是由石油产品的性质和使用条件决定的。闭口杯法多用于轻质油品,如溶剂油、煤油等。由于测定条件与轻质油品实际贮存和使用条件相似,可以作为其防火安全控制指标和数据。对于大多数润滑油及重质油,尤其是在非密闭机件或温度不高的条件下使用的润滑油,它们含轻质组分少。即使有少量轻质组分混入,也将在使用过程中挥发掉,不致造成着火或爆炸的危险,所以这类油品采用开口杯法测定闪点。
　　不同石油产品测定闪点使用不同的方法,见表1。
　　注:用环烷基原油生产的矿油型气缸油闪点有争议时,以GB/T267方法测定为准,其他油生产的气缸油闪点有争议时,以GB/T3536方法为准。
　　
　　三、影响闪点测定的主要因素
　　
　　尽管目前石油产品闪点测定正在向自动测试、数字或大屏幕显示、微机控制、结果打印输出的方向发展[3-4],在实际的实验过程中注意下列因素对结果准确性的影响仍然是十分必要的[5]。
　　
　　(一)试样的含水量
　　试样含水时,必须事先进行脱水,然后才进行闪点测定。闭口杯法测定闪点时,规定试样的含水量不得大于0.05%,开口杯法则规定试样含水量不得大于0.1%。否则必须将试样脱水。这是因为含水试样加热时,分散在油中的水会汽化为水蒸汽以致使混合气稀释;有时会生成气泡覆盖在液体试样表面上,影响油品的正常汽化推迟闪火,使测定结果偏高。含水较多的试样,用开口杯法闪点测定时,由于水的汽化,加热到一定温度时,试样易溢出杯外,使试验无法进行。
　　
　　(二)加热速度
　　加热速度快,试样蒸发迅速,会使混合气浓度局部达到爆炸下限而提前产生闪火,导致测定结果偏低。加热速度过慢,测定时间长,点火次数多,消耗了部分油气,使到达爆炸下限的温度升高,则测定结果偏高,因此必须严格控制加热速度。
　　
　　(三)点火控制
　　点火用的火焰大小与油样液面的距离及停留时间长短都会对测定结果有影响。若球形火焰直径偏大,与液面距离近,停留时间过长都会使测定结果偏高。因此都有相应的国家标准。
　　
　　(四)试样的装入量
　　按国家标准要求,杯中试样要装至环形刻度线处,装入量过多或过少都会改变液面上的空间的大小,进而影响油蒸汽和空气混合的浓度使测定结果不准确。
　　
　　(五)大气压的校正
　　试样的蒸发速度除了与加热的温度有关,还与大气压力有关。气压低,蒸发快,空气中油蒸气浓度容易达到爆炸下限,使测定结果偏低;反之,会使测定结果偏高。同一试样在不同大气压下测定出的闪点不同,为了统一,相关标准中规定以101.3μPa为闪点测定的基准压力,若有偏离需低压力校正。
　　
　　(六)闪点仪的位置选择和结果的观察
　　闪点试验必须安装在一个避风和较暗的地点,防止通风是非常重要的。为了更有效地避免气流和光线的影响,能够准确地观察到闪点,测定仪应围着防护屏。
　　试验方法规定在最初出现蓝色火焰时,立即读出温度作为闪点的测定结果。但对于有些石油产品,在真实的闪点出现之前,试验火焰可能产生蓝色的晕圈或火焰增大,这种现象不能认为是闪火。
　　
　　四、闪点测定方法比较
　　
　　我国测定石油产品闪点标准方法(见表2)。
　　
　　五、校正标准物质
　　
　　近年来,国外在石油产品闪点测试标准方法中着重研究如何采用标准物质来保证测试结果的可靠性,开始时主要用于采用自动化仪器的标准,进而认识到对手动仪器是同样需要的。目前,《闪点测定法(泰克闭口杯法)》SH/T0733标准在国内闪点试验方法中首次规定了仪器校正试验。通过校正可以检测自动仪器的密封性或者手动操作步骤的正确性,从而减小测量误差。国外闪点方法采用标准物质情况见表3。
　　
　　参考文献:
　　[1]程玉明、方家乐,油品分析[M].北京:中国石化出版社,1993:219-227.
　　[2]王宝仁、胡伟光,油品检验技术[M].北京:化学工业出版社,2005:53-56.
　　[3]李建华、陈丹凤、黄丽丽,自动闭口闪点测定系统在石油产品分析中的应用[J].现代科学仪器,2008(1).
　　[4]奚维斌、武松涛,自动闭口石油产品闪点测定仪器的研制[J].自动化与仪器仪表,2006(2).
　　[5]谭秋艳、刘慧玫、于忠,石油产品闪点测定方法的研究分析[J].现代测量与实验室管理,2006(6).
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