[水样中磷酸盐测定方法的比较]磷酸盐测定方法

　　摘要比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定，分析2种方法的优劣。结果表明：在其测定线性范围内，2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L，加标回收率为98.5%～105.0%，平均回收率为99.63%；孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L，回收率98.8%～101.67%，平均回收率为99.98%。
　　关键词磷；钼锑抗分光光度法；孔雀绿分光光度法；回收率
　　
　　磷是评价水质的重要指标，磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，能引起水体富营养化。测定水样中磷酸盐的方法很多，常见的有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、罗丹明6G荧光分光光度法（灵敏度最高）、气相色谱法（FPD）、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多）等。目前，广泛采用的是钼锑抗分光光度法，该法具有线性范围宽、操作简单等优点；其主要缺点是络合物稳定时间短，对操作条件要求严格，检测限高，灵敏度低，不利于样品中微量磷的测定。孔雀绿分光光度法是在聚乙烯醇存在条件下，显色剂钼锑抗－孔雀绿与磷酸盐生成绿色离子络合物，据此测定水中正磷酸盐的一种方法。该法最低检出浓度可达1μg/L，具有灵敏度和准确度高、线性范围宽、操作简单、稳定时间长、易于普及等优点[1]。
　　笔者通过钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法对实际水样的测定，分别在精密度、准确度及灵敏度等方面进行对比，分析了2种方法的优劣，以期为实际环境样品中磷酸盐的测定推荐一种简便快速、准确度高、选择性好的测定方法。
　　
　　1材料与方法
　　
　　仪器：SHZ-82型恒温振荡器、电热鼓风干燥箱、可调电炉、722S型分光光度计等。
　　水样：自来水、地下水、长江水、鱼塘水、印染废水、生活污水。
　　方法：钼锑抗分光光度法[1]、孔雀绿分光光度法[1]。
　　
　　2结果与分析
　　
　　2.1标准曲线比较
　　2种方法标准曲线的回归方程如表1所示，说明2种方法的线性都很好。钼锑抗分光光度法的测定范围大于孔雀绿分光光度法，但孔雀绿分光光度法检测下限低于钼锑抗分光光度法，对样品中微量磷的测定优于钼锑抗分光光度法。
　　
　　
　　
　　2.2精确度及准确度实验
　　对上述6种水样分别用2种方法平行测定6次，经统计处理后，结果如表2所示。
　　由表2可知，孔雀绿分光光度法的标准偏差、变异系数均小于钼锑抗分光光度法，具有较高精密度，而且孔雀绿法对含磷量很低的自来水和地下水水样也能检出，但钼锑抗法不能，说明孔雀绿法适于样品中微量磷的测定。
　　
　　
　　为了判定2种方法在精确度和准确度是否具有可比性，对2组数据分别进行F检验和t检验[2]，结果如表3。表明2种方法测定结果的精确度及准确度无显著性差异，具有可比性。
　　
　　
　　综上所述，钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法在它们的测定线性范围内，其测定结果具有相同的精密度和准确度。
　　
　　2.3环境样品加标回收实验
　　加标回收实验结果如表4。钼锑抗法的回收率为98.5%～100.86%，平均回收率为99.63%；孔雀绿法的回收率为98.8%～101.67%，平均回收率是99.98%。孔雀绿分光光度法的回收率比钼锑抗分光光度法的回收率更接近100%。说明孔雀绿分光光度法具有较高的准确度。
　　
　　
　　
　　3结论与讨论
　　
　　（1）钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法都可直接测定饮用水、地面水、地下水、工业废水中的磷酸盐含量，水样的颜色浊度都可影响测定结果。2种方法的灵敏度都很高，方法操作简便，适于水中磷的测定。
　　（2）钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L，孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L，适于水样中微量磷的测定。在其测定线性范围内，2种方法的准确度和精密度具有可比性，测定结果无显著差异。
　　（3）钼锑抗分光光度法的回收率为98.5%～105%，平均回收率为99.63%；孔雀绿分光光度法的回收率98.8%～101.67%，平均回收率为99.98%，略高于钼锑抗分光光度法。
　　（4）孔雀绿分光光度法络合物稳定时间长（至少可达8h），钼锑抗分光光度法络合物稳定时间较短。
　　
　　4参考文献
　　[1] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.
　　[2] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2002.
　　本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。
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