[黄酒总糖的测定]黄酒总糖测定视频
中图分类号：TS262.4 文献标识码：A 摘 要：黄酒总糖有两种测定方法，廉爱农法和亚铁氰化钾法。总糖含量大于40（g/l）时采用廉爱农法，总糖含量小于40（g/l）时采用亚铁氰化钾法。根据工作中的经验，亚铁氰化钾法终点呈现亮黄色，而廉爱农法的终点呈现暗红色或紫红色，不易观察判断终点，导致结果不准。在含糖量较高时，我们可以少吸取试样或增大稀释水解液的倍数而采用亚铁氰化钾法，以便准确判断终点，确保检验结果的准确度，故黄酒的总糖及其其它食品的总糖测定均可采用亚铁氰化钾法。根据亚铁氰化钾法测定黄酒总糖过程中反应液碱度、煮沸时间和滴定速度等对测定结果的影响，按预滴定样品溶液消耗量的体积，调整水解前样品溶液的吸取量和确定测定样品时吸取水解液的体积，以便有效保证滴定样品时溶液消耗量与标定时标准葡萄糖消耗量一致，从而大大提高了检验的准确性和可操作性。
关键词：黄酒 总糖 测定
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量GB/T13662-2008。《黄酒》标准中规定了黄酒中的总糖及其测定方法：第一法：廉爱农法（lane Eynon method），第二法亚铁氰化钾法。根据黄酒总糖（以葡萄糖计）的含糖量可将黄酒分为干黄酒，半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。第一法（廉爱农法适用于甜黄酒和半甜黄酒，第二法亚铁氰化钾法适用于干黄酒和半干黄酒。
第一法：廉爱农法（lane Eynon method）适用于甜黄酒和半甜黄酒。
1.方法原理根据费林溶液与还原糖共沸生成氧化亚铜沉淀，以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积计算总糖含量反应式如下：
CuSO4+2NaOH→Cu（OH）2+Na2SO4
2.试剂：费林甲、乙液、葡萄糖标准溶液、次甲基蓝指示剂、盐酸溶液，甲基红指示液、氢氧化钠溶液按GB/T13662-2008 6.2.1.2试剂配制。
3.测定步骤：
（1）标定费林溶液预滴定，按GB/T13662-2008中6.2.1.4.1进行。
（2）费林溶液的标定，按GB/T13662-2008中6.2.1.4.2进行标定。
（3）试样的测定及计算结果按GB/T13662-2008中6.2.1.4.3—6.2.1.5进行。
第二法：亚铁氰化钾滴定法适用于干黄酒和半干黄酒。
1.方法原理：费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离，并于溶液中的亚铁氰化钾结合而呈黄色，以次甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。
2.试剂：按GB/T13662-2008中6.2.2.2规定配制。
3.分析步骤：
（1）试样处理：经品尝预计含糖量高低吸取试样 2～10ml（控制水解液含糖量在1g/L_2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液（6mol/L）5ml，在68℃—70℃水浴中加热水解15min冷却后，加入甲基红指示液两滴，再用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至红色消失（近似中性），加水定容至100ml摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。
2.空白试验：准确吸取甲、乙液各5ml于100ml锥形瓶中及玻璃珠
2-3粒，加入葡萄糖标准溶液9ml，混匀后置于电炉上加热，在2min内沸腾，然后以4s-5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总量。
3.预滴定：准确吸取甲、乙溶液各5ml于100ml锥形瓶中及玻璃珠2-3粒，混匀后置于电炉上加热至沸腾后，以4s-5s一滴的速度滴入样品水解液，直至蓝色变浅立即再用葡萄糖标准溶液滴定至溶液呈现黄色为终点，记录消耗样品水解液及葡萄糖标准溶液的用量。
4.正式滴定：准确吸取甲、乙液各5ml于100ml锥形瓶中及玻璃珠2-3粒，准确加入预滴定消耗的试样水解液及比预滴定少1.00ml葡萄糖标准溶液，摇匀后加热在2min内沸腾，继续滴入葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5～1.0ml
4. 计算结果：试样中总糖含量按式（3）计算：
式中：
X——试样中总糖的含量，单位为克每升（g/L）；
V0——空白试验时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V——试样测定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；V1———吸取试样的体积；
V2——试样测定时吸取水解液的体积；
c——葡萄糖标准溶液的浓度，单位为克每升（g/L）；
所得结果表示至一位小数。
说明及注意事项：
1.还原糖与费林试剂的反应复杂，还原糖的氧化产物和反应程序取决于试剂的浓度，碱浓度、加热温度、加热时间等，因此，测定时必须严格按照操作规程进行，并力求平行测定一致，在采用亚铁氰化钾滴定法时，须采用100ml或150ml同种锥形瓶以保证受热面积一致。同时加2粒玻璃珠保证反应的均匀性，加热温度应控制在2min内至沸，可使用调压电炉，先调好火力，同时注意总沸腾时间为3min.
2.碱性酒石酸铜甲液和乙液混合后应及时使用，否则，酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下慢慢的分解折出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低，测定结果偏高。
3.滴定过程中，当亚甲蓝被还原糖还原至无色时，表示达到终点，但当无色的亚甲蓝隐色体与空气接触后又会恢复原来的颜色，因此，整个滴定过程必须在沸腾的溶液中进行，液面覆盖着水蒸气以避免亚甲蓝与空气接触。
4.单糖在碱性条件下不稳定，易发生异构物和分解反应，因此调整样品提取液的酸度时，若加入碱溶液过量，应立即用盐酸回调至微酸性。
5.在测定试样时，改变了GB/T13662-2008中6.2.2.4.2试样水解液直接加入5.0ml，而是以4s-5s一滴的速度滴入样品水解液，直至蓝色变浅立即再用葡萄糖标准溶液滴定至溶液呈现黄色，以防直接加入5.0ml若溶液煮沸后不呈蓝色，表明样液中含糖量过高，样品加入过量，避免减少样品量重做。