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实验室配制试剂用水

在实验室里，应用最多的试剂是水溶液。配制不同的试剂，对水质的要求也有所不同。例如，一般化学实验，只要用普通蒸馏水就可以了；配制标准溶液，就要用能满足试剂分析要求的蒸馏水或去离子水；配制氢氧化钠标准滴定溶液，还要求用不含二氧化碳的水。下面介绍这些用水的制备方法和水质检验方法。

1 蒸馏水

一般实验用水，可用市售蒸馏水。实验室一般用铜质或玻璃制造的蒸馏器来制备蒸馏水。若制备高纯水，则用硬质玻璃或石英蒸馏器，或银蒸馏器、聚四氟乙烯蒸馏器和白金蒸馏器。为了提高水的纯度，实验室中经常将蒸馏水进行二次、三次或四次蒸馏而获得二次水、三次水、四次水。但是，过多地增加蒸馏次数并不能保证水的纯度进一步提高，因为空气及灰尘的污染、容器材料的污染限制了纯度的进一步提高。

我国国家标准澄清度试验(HG 3－1168－78)中规定的二次蒸馏水的制备方法是：将蒸馏水装入5000 mL烧瓶中，加入少许高锰酸钾，加热蒸馏，收集之。

2 去离子水

将一次蒸馏水流经装有离子交换树脂的交换器时，水中所溶解的各种正、负离子便被除去。这样得到的水就叫去离子水。也有用自来水通过离子交换树脂来制备去离子的，但离子交换树脂不能除去水中的有机物，为了除去水中的非电解质和延长离子交换树脂再生处理的

周期，最好用市售的一次蒸馏水来制取。

离了交换树脂是一种高分子化合物，通常为半透明或不透明的浅黄、黄或棕色球状物。它不溶于水、酸、碱及盐，对有机溶剂、氧化剂、还原剂等化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。它还具有交换容量高、机械强度好、耐磨性大、膨胀性小、可以长时问反复使用等优点。

从结构上看，离子交换树脂由两部分组成：一部分是具有网状结构的体型高分子聚合物，即交换树脂的母体；另一部分是连在母体上的交换基因。例如，国产00l×7(曾用号732)型强酸性阳离子交换树脂，可用R—SO3-h+表示，R代表母体聚苯乙烯，一SO3-H+代表交换基因团，其中H+可和其他阳离子发生交换作用；20l×7(曾用号711)型强碱性阴离子交换树脂可用R－N(CH3)3+OH-表示，它是在母体R（聚苯乙）上连上交换基团－N(CH3)3+H-其中OH-可和阴离子发生交换作用：

交换生成的等摩尔的H+和OH-结合成水：

H+＋OH-＝H2O

这样就把水中的杂质离子交换掉，达到纯化水的目的。

在市场上有小型的“离子交换纯水器"出售，可供实验室使用。也可用简易的离子交换柱制备纯水。交换柱常用玻璃、有机玻璃或聚乙烯管材制成，简单的交换柱可用酸式滴定管，在滴定管下部塞上玻璃

棉，装入一定高度的树脂就可以了。

2．1 树脂的选择与预处理

用离子交换法制取纯水，有两种离子交换树脂。一种是阳离子交换树脂，一般采用强酸性阳离子交换树脂，如上海树脂厂的001×7型；另一种是阴离子交换树脂，一般采用强碱性阴离子交换树脂，如上海树脂厂的201×7型、201×4型。树脂的粒度在16～50目均可。

如果市售的阳离子交换树脂是氢型，阴离子交换树脂是氢氧型，那么经预处理即可装柱使用；如果分别为钠型和氯型，应经处理分别转为氢型和氢氧型后才能使用。

市售的树脂为工业品，使用前必须进行预处理，以除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的型式。

阳离子交换树脂的预处理方法是：将树脂用清水漂洗，除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等，直到洗出液清晰为止，并用蒸馏水浸泡树脂12～24 h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和NaCl溶液浸泡，再逐步稀释NaCl溶液．以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2％～5％HCl溶液浸泡树脂2～4h,并不时搅拌。也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以一定流速流过树脂层，然后用蒸馏水自上而下(间以自下而上)洗涤树脂，直至流出液pH≈4，再用2％～5％Na0H溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5％HCl溶液处理，使树脂变为氢型。最后用蒸馏水洗至pH≈4，无Cl-即可。

阴离子树脂的预处理步骤基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5％～8％NaOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用HCl处理。

若使用少量的树脂并有条件时，在用清水漂洗后可增加用醇浸泡树脂步骤，即把树脂中的水排尽，加入95％乙醇浸没树脂层，搅拌均匀，浸泡24h，以除去醇溶性杂质，将乙醇排尽，再用自来水洗至无色、无醇味为止。

2．2 装柱

经过处理的树脂即可装入交换柱内。交换柱必须事先用铬酸洗液浸泡4h，以除去杂质和油污，然后用自来水，最后用去离子水冲洗干净。装柱前，柱中要先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。柱中的水不能漏干，否则树脂间会出现气泡，影响交换量和流速。整个过程不能让树脂裸露，且始终保持液层高出树脂层。

树脂用量按体积计算。一般阴离子交换树脂为阳离子交换树脂的1.5～2.0倍。树脂装柱高度相当于柱直径的1～5倍。

交换柱的连结方式一般是：强酸性阳离子交换树脂柱→强碱性阴离子交换树脂柱→混合树脂柱(阴阳离子交换树脂体积比为2:1）。

如果原水先通入阴离子交换树脂柱，交换下来的0H-便会与水中的阳离子杂质生成沉淀，吸附在阴离子树脂表面，使其交换容量降低。

2．3 树脂的再生

离子交换树脂使用失效后(阳柱出水检出阳离子；阴柱出水检出阴

离子；混柱出水电导率不合格)，可用酸碱再生处理，重新将其转变为氢型和氧氧型。再生的完全与否关系到出水的水质和出水量。 再生的过程为：逆洗→再生→洗涤→运行。

(1)逆洗

将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡(因二氧化碳逸出)以利于树脂与再生液接触。洗至水清澈，时间一般需15～30 min。逆洗后从下部放水至液面高出树脂层表面10cm处。

逆洗混合柱的时间要长一些，使阴阳离子交换树脂分开。如果分不开，可将混合树脂倒入20％NaCl溶液中，利用两者密度不同将它们分开，阴离子交换树脂浮在溶液上面，阳离子交换树脂沉在底部。分开以后再按阴阳离子交换树脂同样过程处理。

(2)再生

将5％～7％的盐酸溶液从逆洗后的阳离子交换树脂柱的顶端缓缓注入，流速50～60mL／min，直到流出液中酸的浓度与加进去的酸的浓度差不多时为止(约需1h)。

将6％～8％的氢氧化钠溶液缓缓注入逆洗后的阴离子交换树脂柱的顶端，流速50～60 mL／min，直到流出液中碱的浓度与加进去的碱的浓度差不多时为止(约需1.5h)。

(3)洗涤

交换柱经再生后，须将柱中多余的再生剂淋洗干净。阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗，开始时的流速与再生时的流速相同，待柱中

大部分的酸液被除去后，流速可加快至80～100mL／min，洗至pH 3～4时为终点，可用pH试纸检查，也可用其他方法，如水质纯度仪测定。 阴离子交换树脂柱用去离子水(或用通过阳离子交换树脂柱的水)淋洗，开始时可慢些，待柱中大部分碱液被除去后，流速可加至80～100mL／min，洗至pH 8～9为止，可用pH试纸检查，或用酚酞指示剂显微红色，也可用其他方法，如水质纯度仪测定。

(4)运行

将淋洗好的离子交换树脂柱按阳离子交换树脂柱→阴离子交换树脂柱→混合树脂柱串联起来，即可接通水源制取去离子水。并用电导仪不时地测试流出水质，电阻达到0.5MΩ·cm以上时，流出水即可供一般化验使用。有条件的，可连接水质自动报警系统，当水质不合格时，发出报警信号，同时停止出水。

2．4 注意事项

①离子交换树脂一般可长期使用，数年不坏。如发现因树脂碎片过多造成压力过大，可通过反洗由柱顶随水流排出碎片树脂，补充部分新树脂。

树脂贮存时应使其转变为钠型和氯型，这样较为稳定，将树脂浸泡于洁净的水中，在5～40℃下保存。为防止生长藻类及冬季冻裂，可将树脂贮于氯化钠溶液中。

自来水中的活性氯能使树脂活性基团降解，必要时应于阳离子柱前加化学药品处理或加活性炭柱除氯。

②树脂颗粒与水中杂质起不可逆反应，用常规方法不能复原称为

离子交换树脂的污染。几种杂质的污染及清除办法如下：

a．有机物污染。强碱性阴离子树脂的骨架上极易吸附水中的有机物，且在氢氧化钠再生时不易洗脱。对于被污染的树脂可以用氯化钠和氢氧化钠的混合液(5％～10％)在60℃用浸泡和淋洗交替的方法解吸树脂上的腐殖酸、油脂等有机污染物。

b．钙、镁、铝的盐类及氢氧化物污染。这种污染多发生在阳柱失效末及时再生或自来水直接通入混柱纯化的情况下。此时阴柱或混柱上部有上述物质的白色絮状物。可以用3％盐酸反洗树脂除去。

c．铁、铜等重金属及其氧化物污染。这种污染可以用5％～10％的盐酸浸泡树脂12h，再用水洗净来除去。

d．细菌及微生物污染。树脂长期贮存、柱床长期停用及长时间不进行再生时，可用0.25％甲醛溶液浸泡4～5 h，灭菌后用纯水洗净。 e．硅酸根污染树脂。此种污染不易清除，可用较高浓度的热氢氧化钠溶液(35～50℃)浸泡后以温水清洗。

3某些特殊用水

3．1 无二氧化碳的水

将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸10 min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

《说明》 煮沸一结束，立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，此时必有大量水蒸气冒出，必然会把碱石灰润湿，甚至会有冷凝水珠滴入烧瓶。实际操作时可略停一会儿，待水蒸气不是大量冒出时再立即紧塞胶塞，此时外界空气也不会进入烧瓶。

上述制取方法系我国国家标准(GB 603—2002）。

3．2 无氨的水

①取强碱性及强酸性阴阳离子交换树脂(用量2∶1)，依次填充于直径3 cm、长50 cm之交换柱中，将蒸馏水以3～5 mL／min之流速通过交换柱。

②取约2 L蒸馏水注入平底烧瓶中．加入少量碳酸氢钠使之呈微碱性，在没有氨的实验室里煮沸，至蒸发掉原体积的1／4后，集馏出液，置于瓶中密闭贮存。

③取1000 mL蒸馏水，加1 mL 10％H2SO4与0.002 mol／LKMnO4溶液1mL。，蒸馏即得。

《说明》 在50 mL水中，加1 mL Nessler试剂不得显色。

3．3 无氧的水

将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸(100 g／L)的碱性溶液的洗瓶连接，冷却。

3．4 无氯的水

加入亚硫酸钠等还原剂，将水中的余氯还原为氯离子，用N，N－二乙基对苯二胺(DP))检查不显色。然后用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。

3．5 无碘的水

取蒸馏水2000 mL，加碳酸钾(二级)0.5 g、高锰酸钾0.2 g，蒸馏即得。

3．6 不含有机物的水

在蒸馏水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，重新蒸馏制得。在整个蒸馏过程中，水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾溶液。

3．7无需氯量的水

①用高质量的蒸馏水或去离子水，加入足够的氯使每升水含有5mg的游离氯。放置2d后每升水中至少应含有2 mg游离氯；若达不到此含量，用质量更好的水重新配制。再把容器放在阳光下或用紫外灯照射以除去剩余的游离氯。照射几小时后，取水样加入KI，用比色法测定总氯；欲提高灵敏度，用纳氏比色管测定。要待水中的游离氯和化合氯完全消失后才能使用。

②选一段直径约2.5～5 cm、长1m的玻璃柱，装入强酸性阴离子和强碱性阳离子交换树脂，有些分析级的混合床树脂也可采用，但必须保证与氯起反应的氨、氯胺和其他化合物都能除去。用蒸馏水慢慢地通过树脂床，收集在一个彻底洗净的容器中。要防止处理过的水过分暴露在空气中。

3．8 无需碘水

将蒸馏水通过装有强酸性阴离子和强碱性阳离子交换树脂，或用确信无还原性物质的蒸馏水。

3.9PH约＝7的高纯水:

在第一次蒸馏时，加入氢氧化钠和高锰酸钾，第二次蒸馏加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸馏器蒸馏（除去痕时碱金属杂质），在整个蒸

馏过程中，要避免水与大气直接接触。

3.10不含金属离子的纯水：

在1L蒸馏水中，加2mL浓硫酸，然后在硬质玻璃蒸馏器中蒸馏，为消除“暴沸”现象，在蒸馏瓶中放几粒玻璃珠或几根毛细管，这样制得的纯水含有少量硫酸，可用于金属离子的测定，但对于痕量分析，这种水不能满足要求，可用亚沸蒸馏水。

3.11不含酚、亚硝酸和碘的水：

在蒸馏水中加入氢氧化钠，使呈碱性，再用硬质玻璃蒸馏器蒸馏，也可用活性炭制备不含酚的水，在1L水中加（10～20)mg活性炭，充分振荡后，用三层定性滤纸过滤两次，除去活性炭。

4实验室用水的贮存

实验室贮水的容器一般是玻璃容器和聚乙烯容器。水在贮存期间会受所盛容器中的可溶性成分、空气中的二氧化碳、氨等气体的污染。因此，容器在使用前应用20％盐酸浸泡半天，再用实验室用水多次冲洗贮存用的容器，容器上的盖子、塞子要盖严塞紧。

用玻璃容器盛装蒸馏水或去离子水，水会溶解玻璃中的可溶性物质。因此，高纯水应贮于有机玻璃、石英或塑料容器中。

对于一级水不可贮存，应临用前制备