宽带激光熔覆制备稀土活性梯度陶瓷涂层后处理研究|梯度涂层

　　摘 要：本文为了消除宽带激光熔覆制备稀土活性梯度陶瓷涂层中产生的非晶相和杂相，分别采用了热处理法、类模拟体液中的电沉积处理、碱液环境中的电极化处理三种后处理方法对涂层进行了后续处理。结果表明热处理法能够使非晶相向晶相转化，但不能使杂相向HA转变；类模拟体液中电沉积法能在陶瓷涂层表明沉积少许的HA，但HA量较少；碱液环境下电极化处理不仅能够促使非晶相向晶相转化，还能够使α-TCP等杂相向羟基磷灰石（HA）相转换，具有最佳的处理效果。
　　关键词：宽带激光熔覆制备；热处理；电沉积处理；电极化处理
　　中图分类号：TG174; TB39;TN249 文献标识码：A
　　1 引言
　　激光熔覆技术具有加热速度快、熔覆层与基材之间结合牢固、涂层稀释率低等优点，已成为制备各种功能涂层材料的有效手段之一，在生物活性陶瓷涂层的制备方面有着广阔的应用前景。但是，激光熔覆具有快速加热快速冷却的特点，熔覆过程中可能会产生非晶相和杂相，这将影响生物活性陶瓷涂层的生物学及力学性能[1-6]。因此，对激光熔覆制备涂层进行一定的后处理以改善涂层的性能是非常必要的。本文主要通过研究热处理法、类模拟体液中的电沉积处理、碱液环境中的电极化处理对梯度生物活性陶瓷涂层相结构的影响。
　　2 不同后续处理法XRD图谱分析
　　2.1 热处理法后续处理
　　图2-1是未经任何处理与经500℃保温2h后随炉冷却的生物活性陶瓷涂层的XRD图谱。由图可见，处理前整个图谱中存在较多的弥散包，说明涂层中较多的非晶相。处理后，CaTiO3、TiO2的峰值变高变尖锐，先前的弥散包基本消失，这表明，经过热处理后涂层的结晶度变好，非晶相向晶相转变。但是，HA和β-TCP活性相对应的峰值并没有发生多大的变化，这说明热处理不能够使杂相向HA活性相转变。
　　2.2 类模拟体液中电沉积后续处理
　　图2-2是未经任何处理与用NaCl、K2HPO4、CaCl2按模拟体液（SBF）各离子浓度配比配制的类仿生溶液，HCl和三羟甲基氨基甲烷调节PH为7.4的类模拟体液中电沉积生物活性陶瓷涂层的XRD图谱。由图中可知，处理前后XRD图谱的大体形貌并没有发生大的变化，较多的弥散包仍然存在，这说明电沉积处理不能够使非晶相向晶相的转变。HA对应的衍射峰有升高的趋势（图中箭头所示），但不是很明显，这是因为在电沉积过程中生成了少量的HA活性相，不过由于陶瓷涂层导电性能差等原因使电沉积很难进行[7-9]。综合来说，电沉积的效果并不理想。
　　2.3 碱液环境中电极化后续处理
　　由图2-3可知，经碱液环境电极化处理后，衍射峰都变得尖锐，一些弥散包消失，这说明非晶相得到了转变。α-TCP的峰值有下降的趋势，HA的峰值有上升的趋势（图中的箭头所示），这说明此后续处理方法使α-TCP向HA发生了转化。这是因为涂层在碱液环境中进行电极化处理过程中，产生的大量热量与碱液的共同作用下，发生了杂相向HA活性相的转变，同时HA在碱液环境是最稳定的相，这也有利于杂相向HA的转变[10]。
　　3 结论
　　（1）热处理后续处理能够使非晶相向晶相转化，但不能使杂相向HA转变。
　　（2）类模拟体液中电沉积能在陶瓷涂层表明沉积少许的HA，但效果不明显。
　　（3）碱液环境中电极化处理不仅能促使涂层中非晶相向晶相转化，还能够使α-TCP等杂相向羟基磷灰石（HA）相转换，具有最佳的处理效果。